PET酯交换率的测定方法.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 12 期 2004 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1653～1655 间苯二甲酸双羟乙酯5磺酸钠的高效液相色谱分析 余喜理　张宝华 　张剑秋　王正萍 (上海大学环境化工学院化工系 , 上海 200072) ( ) 摘 　要 　探讨了用高效液相色谱法测定间苯二甲酸双羟乙酯5磺酸钠 SIPE 的酯交换率的测试条件。采用 ( ) Zorbax SBC18色谱柱 ,测试波长为 230 nm , 以甲醇/ 水 2179∶为流动相 ,流速为 1. 0 mL/ min ,能快速、准确地测定 SIPE 的酯交换率。该法可用于 SIPE 的检测和质量控制。 关键词 　高效液相色谱法 ,间苯二甲酸双羟乙酯5磺酸钠 ,酯交换率 1 　引　　言 ( ) 在生产阳离子可染聚酯 CDP 和水溶性纤维时常用到 SIPE 作为第三单体 ,它是通过间苯二甲酸二 ( ) ( ) 甲酯5磺酸钠 SIPM 和乙二醇 EG 进行酯交换制得。由于酯交换反应是可逆平衡反应 ,该反应不仅生 成交换产物 SIPE ,同时也生成单酯交换产物 SIPME 。通常说的 SIPE 溶液实际上是 SIPE 、SIPME 和 SIPM ( ) 混合物的 EG 溶液。在生产阳离子可染聚酯 CDP 和水溶性纤维中用到的 SIPE 溶液 ,酯交换率控制在 70 %左右效果较好1 。因此 ,如何准确表征并控制该反应的酯交换率是保证产品质量的重要因素。有 文献报道 ,表征酯交换率是以反应过程中蒸馏出来的甲醇量来计算的 ,但反应过程中产生的甲醇是不可 能完全蒸出的1 。因此 ,用甲醇蒸出量来计算酯交换率是不可靠的。廖青等2 曾用C18色谱柱 ,离子对 ( ) 色谱法 以加入烷基磺酸盐的甲醇/ 水溶液为流动相 表征 SIPM 酯交换反应的产物 ,并提出以色谱分析 3 结果为依据 ,计算酯交换反应转换率的方法。但江渊等 研究发现用离子色谱法分离不够理想 ,重复性 较差。本实验利用Agilent 1100 高效液相色谱仪 ,采用 Zorbax SBC18色谱柱 , 以甲醇/ 水为流动相 ,通过调 整柱温、流动相配比、样品浓度以及进样量的大小 ,使 SIPE 溶液中的 3 个组分得到有效分离 ,并用于确 定其组成 ;找到了用高效液相色谱法表征 SIPE 制备过程中反应酯交换率的方法与条件。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与药剂 ( ) 8453 紫外可见分光光度计 、液相色谱系统化学工作站和 1100 高效液相色谱仪 美国安捷伦公司 ;