直接进样杆在线衍生GC-MS测定阿司匹林中的水杨酸.pdfVIP

第 42卷第 1期 浙 江 工 业 大 学 学 报 VoI．42NO．1 2014年 2月 JOURNALOFZHEJ1ANGUNIVERSITYOFTECHN()LOGY Feb．2014 直接进样杆在线衍生 GC-MS测定阿司匹林中的水杨酸 李祖光 。国 明 。聂 晶 ，张小平 。魏 丹 (1．浙江工业大学 化学工程与材料学 院，浙江 杭州 310032；2．浙江省化工研究院，浙江 杭州 310023) 摘要 ：建立超声辅助萃取一直接进样杆在线衍生一气相色谱质谱测定阿司匹林泡腾片 中游离水杨酸 含量的方法．采用 乙腈为提取剂进行超声萃取 ，以四丁基硫酸氢铵 (TBAHS)为衍生化试剂进行衍 生，利用直接进样杆装置在气相色谱进样 口进行在线衍生 以提高分析灵敏度 ，采用DB-5MS毛细 管色谱柱，通过气相色谱一离子阱质谱进行分析测定．结果表 明：水杨酸在 1．0～30．0肚g／mI范围 内线性关系 良好 (r一0．9978)，方法的检 出限和定量限分别为0．09 g／mI和0．28 g／mI．方法具 有操作简单，无需净化步骤，准确度高，重现性好等优点，可适用于阿司匹林药物中游离水杨酸含量 的测定． 关键词 ：水杨酸 ；气相色谱一质谱 (GC—MS)；在线衍生；四丁基硫酸氢铵 ；超声辅助萃取 中图分类号 ：0657．63 文献标志码 ：A 文章编号 ：1006—4303(2014)01—0067—06 Determinationoffreesalicylicacid inaspirinbygas spectrometrywith directsampleintroductionon-linederivatization LIZu—guang ，GUOMing～，NIEJing ，ZHANG Xiao—ping ，WEIDan (1．CollegeofChemicalEngineeringandMaterialsScience，ZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou310032， 2．TheResearchInstituteofZhejiangChemicalIndustry，Hangzhou310023，China) Abstract：A method using sonication～assisted extraction for determining free salicylicacid in aspirin effervescenttabletswasestablishedbygaschromatography—massspectrometrywithdirect sampleintroduction on—linederivatization．Salicylicacid inmedicinesampleswasextracted by acetonitrilesolution． The samples were stirred with tetrabutylammonium hydrogen sulfate (TBAHS)asderivatizationreagent．Themethodusedgaschromatographywith ChromatoProbe deviceforon—line derivatization to improvesensitivity．Analysiswasperformedon aDB一5M S capillary column supplemented with gas chromatography～ion trap mass spectrometry． The calibrationcurvesoftheanalyterevealedagood linearrelationshipovertherangesof1．0～30．0 I~g／mL (r一0．9978)．TheJimitofdetection (LOD)andlimitofquan