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*/9 在线答疑：yanjie0001@126.com S54y@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 分光光度法测定磷的含量 实验90 分光光度法测定磷的含量 90.1 实验目的 (1) 掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 (2) 掌握抗坏血酸-氯化亚锡显色法测定磷含量原理。 90.2 实验原理 磷酸盐在酸性溶液中与钼酸铵作用，生成黄色钼磷酸，其反应如下: 钼蓝配合物 PO43-＋12MoO42- ＋27H+ = + 10H2O 抗坏血酸、SnCl2 H7[P(Mo2O7)6] 使溶液呈深蓝色。蓝色的深浅与磷的含量成正比。磷含量为0.5～2.0 mg·L-1时服从朗伯-比尔定律。SiO32-会干扰磷的测定，它也与钼酸铵生成黄色的H3[Si(Mo2O7)6]，并被还原为钼蓝，但可加酒石酸来控制MoO42-的浓度，使它不与SiO32-发生反应。　　　 　　待显色完全后，在分光光度计上测定不同浓度的标准磷溶液的吸光度，制作磷的标准曲线，再测得待测溶液的吸光度，便可在工作曲线查出待测溶液的磷含量。 90.3 操作流程 预热仪器 30 min 按下表配制溶液 由稀到浓测定A 绘制A-C曲线 求出Ｐ2Ｏ5含量 1号为参比 λmax=650 nm 测磷数据表（标液浓度20.0 mg·L-1 P2O5) 试 液 标准溶液系列 试样溶液 1 2 3 4 5 6 1 2 V(20.0 mg·L-1 P2O5)/mL 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 5.00 V(去离子水)/mL 25 25 25 25 25 25 25 2%抗坏血酸用量/滴 10 10 10 10 10 10 10 V(4%盐酸钼酸铵溶液)/mL 5 5 5 5 5 5 5 0.5%SnCl2用量/滴 5 5 5 5 5 5 5 定容体积/mL 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 P2O5含量/(mg·L-1) 吸光度A 90.4 注意事项 (1)配置溶液时，加入试剂的顺序不能随意改变。 (2)用刻度吸管取标液时，应从满刻度处开始，放出所需体积。 (3)用刻度吸管取标液时，应用滤纸片擦试管外壁,防止带入标液。 (4)比色皿应保持清洁,池壁上液滴应用擦镜纸擦干,不能用手拿透光玻璃面。 90.5 问题讨论 (1)实验中为什么要用新配置的抗坏血酸和SnCl2溶液? (2)标准曲线为什么会是一条通过坐标原点的直线? 答： 抗坏血酸和SnCl2易被氧化。 90.6 参考答案? (1) 实验中为什么要用新配置的抗坏血酸和SnCl2溶液? (2) 标准曲线为什么会是一条通过坐标原点的直线? 答：根据朗伯-比尔定律，吸光度与浓度成正比，因此，标准曲线是一条通过坐标原点的直线。 * * * * * * * * * */9 在线答疑：yanjie0001@126.com S54y@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 分光光度法测定磷的含量 * * * * * * * * *