CoFe2O4的磁性和交换偏置场研究.pdfVIP

第24卷 第2期 石家庄铁道大学学报 (自然科学版) Vo1．24N。．2 2011 06月JOURNALOFSHIJIAZHUANGTIEDAOUNIVERSITY(NATURALSCIENCE) Jun．2011 CoFe204的磁性和交换偏置场研究 杜明辉 ， 黄玉华。， 李 琦’， 张变芳 (1．石家庄铁道大学 教务处，河北 石家庄 050043；2．安徽中铁工程材料科技有限公司，安徽 合肥 230401； 3．华北电力大学 工程训练中心 ，河北 保定 071003；4．石家庄铁道大学 数理系，河北 石家庄 050043) 摘要：用化学共沉淀法制备出颗粒细小的CoFe0 纳米微粉，利用x射线衍射确定了粉体 的组成 ，利用扫描电子显微镜观察 了颗粒 的形貌，利用振动样品磁强计测量 了室温下粉体 的磁 性能。结果显示，常温下，存在交换偏置场。 关键词：纳米微粉 ；磁性；交换偏置场 中图分类号 ：TN304．05 文献标识码：A 文章编号：2095—0373(2011)02—0086—03 0 引言 钴铁氧体是一种性能优 良的永磁材料，其晶体结构属于Fd3m空间群，具有尖晶石型结构，有独特的 物理、化学特性，催化特性与磁特性 ¨ 。它的饱和磁化强度较高、磁晶各向异性常数较大、化学性能稳定 而且耐腐蚀耐磨损 。钴铁氧体磁性微粉可以作为一种重要的微波吸收剂使用，这主要是因为在微波频 率C波段与Ku波段能保持较高的复数磁导率。 纳米材料的制备方法 目前主要分为两大类：物理法和化学法。常用的物理方法有机械球磨法、物理 粉碎法和真空冷凝法等，前两种方法所得产品纯度低，颗粒分布不均匀，而后者纯度高、结晶组织好、粒度 可控，但技术设备要求高。化学法可分为均相体系反应法和多相体系反应法。均相体系反应法包括共沉 淀法和溶剂蒸发法；多相体系反应法包括溶胶一凝胶法、气溶胶法和微乳液法_4J。其中化学共沉淀法-5是 将沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料，特点是操作简单易行，产品颗粒半径大， 比较适合制备氧化物，因此我们采用化学共沉淀法制备了CoFe0纳米软磁颗粒。本研究选用化学共沉 淀法及其后续处理手段制备物相组成均匀的纳米级钴铁氧体磁性微粉，着重研究前躯体热处理温度与物 相组成、粒度大小和磁特性的关系。 1 实验 实验步骤如下：将CoC1 ·6H0和FeC1，·6H20分别溶于适量水中，混合后加热至93℃并保持恒 温，快速搅拌时加入NaOH水溶液，生成沉淀，在保持恒温30min。然后，将悬浊液反复沉淀、水洗，去掉溶 液中多余的离子，直到pH值为7。用滤纸过滤后，在 100±10ccl温度下烘干 24h，并碾成粉末，得到 CoFe20 即c1微粉。把一部分cl微粉放入Mufflefurnace(马福炉)中分别在600℃和800℃下热处理2 h制备成样品C2、C3。 2 结果与讨论 2．1 粉体样品的X衍射研究 图1为c1、c2、c3三样品的x衍射图谱，所用仪器为 日本理学D／max—RB型x光衍射仪，cu靶，波 长为 1．5405×10 。In，扫描速度为2。／min。结果显示，在晶面指数为(311)位置衍射峰最强，而且，未经 热处理的c1已经是尖晶石结构，只是它的衍射峰比较宽，因为未经过热处理，CoFe：0 晶粒细小，无序的 收稿 日期 ：2011—02—22 作者简介：杜明辉 男 1978年出生 讲师 基金项 目：河北省高等教育改革项 目(140060)；河北省教育厅项 目(Z2010305，2009155) 第2期 杜明辉等：CoFeO 的磁性和交换偏置场研究 87 晶间结构及晶体中的缺陷使点阵间距连续变化引 起的。C2和 c3分别在600oC和800oC下热处理2 h得到的，c3的衍射峰比c2变窄，说明，随着热处 理温度 的提高，CoFeO 的晶粒长大，晶形越发完 整。 2．2 C1的失重曲线 采用热重分析仪分析了C1的热处理过程 ，反 应在空气 中进行。在热分解过程 中，加热速率为 10％／min，样品在研钵中磨成粉末后使用。从样 品的热重分析 图2可 以看 出，在整个热分解过程 中，只有一个失重区，失重为 12．035％，因为未经 热处