多晶硅生产常见问题.pdfVIP

维普资讯 增 刊 氯 碱 工 业 Supplement 2007年 6月 Chlor— AlkaliIndustry Jun．，2007 三氯氢硅气相色谱分析中常见问题及处理 何加华 ，王小辉 (河北唐山中友硅业公司，河北 唐山 063021) [关键词]三氯氢硅 ；气相色谱 ；分析 [摘 要]介绍 了三氯氢硅气相色谱分析 中的常见 问题、产生原因及解决办法 。 [中图分类号]TQ014 [文献标识码]B [文章编号]1OO8—133X(2007)S--OO72一O2 三氯氢硅中含有 SillC1、SiC1杂质，3者在沸 等 ，都会造成色谱峰扩展或拖尾 。 点、极性 、分子质量等方面有 明显差异 ，因而在一般 (4)出现未分辨峰 。色谱柱老化不彻底 、硅胶垫 非极性或弱极性色谱柱上均可得到分离。但由于三 碎屑污染色谱柱和进样器衬套，都会出现未分辨峰。 氯氢硅在空气 中的不稳定性及腐蚀性 ，以及色谱仪 (5)峰分离不好 。载气流速过快 、色谱柱失效、 本身的原因，在进行样品分析过程 中会遇到各种 问 进样量过大、液担比过低等会造成峰分离不好。 题 。三氯氢硅是易挥发的 卤化物，接触空气 即吸湿 (6)气源耗气量大。气瓶阀门漏气、通气导管接 水解 ，产生二氧化硅 白色水解物，产生强腐蚀性 HC1 头漏气等原因，会造成气源耗气量过大。 雾气 ，易腐蚀仪器。用氢气作载气 ，也给操作安全和 3 问题讨论及解决方法 仪器稳定性带来 了一系列问题 。本文中总结了实验 (1)基线不稳定 ，应检查气路是否漏气 ，顺气路 中常出现问题的类型、原因及解决方法。 走向逐级查漏 ，确保气路的密闭性 ；若气源不纯，应 l 实验部分 在减压阀后加装气体净化装置，如硅胶 、5A分子筛 ， (1)仪器：北京北分瑞利集团的SP一2100型气 以去除载气中的水 、灰和有机气体成分等杂质；色谱 相色谱仪，浙江智大色谱数据采集卡 ，1台通用计算 柱未老化处理 ，柱内溶剂乙醚未挥发干净，随载气进 机及软件 。 入检测器 ，导致热导池内电桥不平衡，表现为基线不 (2)色谱分析条件 ：色谱柱为不锈钢填充柱，内 稳定，检测器污染也会造成 同样的结果。因此新填 径 3mm；载气为 H2。 充的色谱柱应在适宜条件下老化 ，以去除残留溶剂 ， (3)取样 ：1 L无存液式微量注射器，注射器进 并使 固定液更好地涂布在担体上 。如柱污染 ，应换 样后立即在60℃以上热气流中多次抽吸，以排除残 柱 ，定期清洗进样器衬套；如检测器污染，可升高 余样品。 TCD温度烘烤检测器，去除检测器上 的残 留物；如 2 分析过程 中常见 问题及原因 热丝损坏 ，需更换新热丝或热导池。 (1)基线不稳定。由于气路漏气 、分离柱未老化 (2)因使用针筒进样 ，在多次进样后 ，针尖 的毛 或污染 、进样器污染 、气源不纯 、检测器污染或热丝 刺会造成硅橡胶垫的损坏，使载气从进样 口漏出，无 损坏，都会造成基线不稳。 法携带组分经过检测器 ，因而检测不到样品，表现为 (2)进样后不出峰或峰保留时间长 。进样器 内