氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚树脂生产与性能的研究.pdfVIP

2010年第1期 氯乙烯一醋酸乙烯酯共聚树脂生产与性能的研究 新疆石河子中发4E_r_有限责任公司 (石河子 832000) 马学莲 中图分类号：TP．9 文献标识码：B 2．1 氯醋树脂SEM表征 文章编号：10。8—0899(201o3o2—0033—02 在生产出合格的树脂时，将样品用电子扫描显微镜做 SEM表征 ，与PVC的SEM图片进行对比分析 (其中图片见 1 氧乙烯一醋酸乙烯酯共聚树脂 (简称氯醋树脂)，是最早 和图2)。 工业化的氯乙烯类共聚树脂，也是最重要的一种，1929年由 从图片上看出，氯醋树脂的颗粒比PVC的小 ，但总体大 美国和德国生产。该树脂溶解性较好，软化点和熔体粘度较 小均匀 ，树脂表面有突状物，褶皱比较多，而且树脂颗粒表面 低，易于加工，是制造涂料、粘合剂、油墨、半硬质块地板和柔 上有细小圆点特别多，并分布均匀 ，呈透明状 ，表皮较薄，和 性卷材地板等的原料，是一种重要的改性聚氯乙烯树脂。目 PVC的棉花状 比较，无特定形态，表明醋酸乙烯酯和氯乙烯 前由于国内氯醋树脂产量低，质量不高，大部分依赖于进 口， 发生 了共聚反应 。 不能满足需求，因此国内研究高质量的氯醋树脂生产技术具 有很重要的意义。 本文主要研究氯醋树脂在7m聚合釜上的生产技术。采 用电石法路线，借鉴国内外先进的生产技术 ，通过实践探索， 在生产过程中采用DCS自动控制、密闭人料系统及氯乙烯的 _ l 连续加料等工艺控制，在60～70％下，采用悬浮共聚工艺技 图1 氯醋树脂的SEM图 图2 普通PVC树脂的SEM图 术进行共聚反应。在配方的设计与工艺的改进过程中，采用 先进的科学仪器对树脂性能的检测来指导试验进展方向。 2．2 氯醋树脂的IR分析 在配方设计中，通过粒径分布检测与SEM图，确定了助剂的 为了测定树脂中是否含有醋酸乙烯酯，将PVC树脂和氯 种类及最佳配比；工艺改进试验中，采用扭矩流变仪和红外 醋树脂进行了IR分析，结果见图3和图4。 光谱仪对氯醋树脂的性能检测。用此工艺方法生产的氯醋 由于C—C1 伸缩振动在850～550em 有强吸收峰，醇中 树脂的质量在国内已达到先进水平。 C—O伸缩振动 1000—1300cm 有强吸收峰，未缔合一O—H 1 试验部分 伸缩振动3640～3610em。尖吸收峰，酯C=O伸缩振动 1750～ 1．1 主要设备 1735cm-。，饱和烃中C—H伸缩振动2850～3000era～，烯烃C= 7m聚合釜2台：三层二叶斜浆，变频搅拌器，夹套冷却； C伸缩振动 1680～1640cm-。。从图12和图l3可以对比看出， DCS自控系统；汽提塔 ；干燥系统，扫描电子显微镜，流变仪。 图l3中在 1750～1735cm-处有强吸收峰。而图12中只有小 1-2 主要原材料 峰，对 比标准图谱，判断出图12中含有酯基即醋酸乙烯酯。 软水：PH值为6．5—7．5；VCM：W(vc)≥99．98％，w(高沸 从两个图中1680～1640cm 处发现有吸收峰，对比标准图谱 物)45 g，g；醋酸乙烯；分散剂；引发剂；稳定剂；终止剂； 看出是烯烃C=C伸缩振动峰，从两个图谱中峰高可以定性判 1．3 生产方法 断出烯烃C=C含量的多少，两者比较，氯醋树脂中的烯烃C： 试验采用悬浮聚合生产工艺路线。其工艺流程简述如 C比PVC树脂中的少，说明稳定性氯醋树脂比PVC树脂好 ， 下：由公用工程送来的软水和由合成送来的氯乙烯单体，醋 树脂中末端的烯烃