氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究.pdfVIP

维普资讯 第19卷第】期 精 细 化 工 V0I．19．No 1 2002年 1月 F眦 CHEMICALS hn．2 00 2 案囊舞瓣 氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究 杨泽慧，陈声宗’，李文生，张 竞，李瑞生 (湖南太学 化学化]：学院．湖南 长沙 41(KI82．) 摘要 ：采用均匀实骑设计和单纯形寻优法得出氰化演法催化台成十溴二苯醚最优工艺条件：在 台属型催化荆 HD20OI存在的条件 卜，n(C12HmO)：n(IlrCI)=I 13，m(HD20OI)：m(C．2Hm (】)：I：10一 苯醚滴加温度为 l2 ，口【】流反应时间为 7．2h，在此条件下 十溴一：苯醚收率达 97I％；催化剂 HD20OI克服 r传统催化剂易潮解、吸水，不易储存 、运输的缺点．更适于工业化 生产；使用 甲苯这种经济易得的溶剂．简化 r十溴 苯醚的精制工艺。 关键词 ：氯化溴；二苯醚：十演二苯醚 ；金属型催化剂 中图分类号：TO314248 文献标识码 ：A 文章编号：1003—5214(2002)01—0042—03 十 溴二 苯 醚 (decabromodip【henyloxide，简 称 采用金属型催化剂H172001，与传统的催化剂三氯 DBDPO)是一种新型高效的添加型溴系阻燃剂，由于澳 化铝和__溴化铝 相比，具有活性高的特点，并且传统 含量高、热稳定性好、耐加T温度高、添加量少、阻燃效 的催化剂三氯化铝与三溴化铝极易潮解、吸水，不易运 果好、毒性小、价格性能比为r场所接受、对橡塑制品 输、储藏，使用时极为不便。采用氯化溴法合成十溴二 的物理和机械性能影响较小等特点而备受用户肯眯。 苯醚，与传统的溴素法相比，该法溴化速度快，溴化程 它 口1广泛埚于商聚物合成材料 、塑料、纤维 、建材 、树 度完全，副产氯化氢而不是溴化氢，对金属的腐蚀轻， 脂、涂料等各个 而，尤其适用作为抗冲聚苯乙烯、聚 易于回收利用；氯化澳含活性溴69．3％，供给取代反应 乙烯、热塑性聚西Ji等热塑性材料阻燃，也町用于聚碳酸 的nr耳jI月溴 比纯溴高40％，其反应活性是溴素 的5～ 酯、聚酰胺、聚氯 ／一烯及织物、粘结剂的阻燃。 1溴二 100倍。作者以氯化溴为溴化剂，在溴溶液中合成_『十 苯醚在美国危害 法令及资源保护和 旦【I收法令 巾均 澳二苯醚，并fH均匀试验设计和单纯形寻优法研究了 属有害物…， 外 DBDPO大吨位的生产仍再不断 反应最佳_丁艺条件，用简便的方法对粗品进行了精制， 大 ，其工业化士要采用溴素法按 Friedel—Grafts反应 以此J：艺制得的产品颜色好，有明显的熔程，取得了满 制得 ，另外还 仍在研究的溶剂法和巳被淘汰的发烟 意的效果 硫酸法 。浪素法制得的十溴二苹醚熔点高，但是其 溴耗大，产品精制 难，且副产溴化氡，不易回收利刚， 1 实验 浪费大；溶剂法合成的产品色泽好，精制容易，但是所 片{大鼍有机溶剂需回收，且大部分溶剂柏毒‘害作用，溴 1．1 主要试剂及仪器 耗也大 ～ ：，冈 如今也冉 一 DBDPO生产，家 ．但 二苯醚，化学纯 ，上海试剂一厂产；溴素，工业 经营情况差，经济敛益低下 ，产品在F度 、溴含量、熔点