水滑石LDH的合成及其表征.pdfVIP

水滑石【LDH)的合成及其表征 黄彩斌1，周瑞鹏1，李培耀z，吕海金z 摘要：利用“双滴法”成功制备出具有层状结构的镁铝水滑石，并对比确定了最佳反应温度。首先在50℃、80℃、95。C下制备出i种水滑 石，利用XRD分析水滑石的结构，确认制备出了具有典型层状结构的水滑石；然后利用TGA测试三种水滑石的热分解温度，发现95。C 下制备出的水滑石晶体强度较高，为进一步研究聚合物基水滑石纳米复合材料奠定了良好的基础。 关键词：水滑石；合成；xRD；TGA 中图分类号：TQ623．6文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2009)05—0021--04 1前言 2．2水滑石的合成 水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物，是一类近年 来发展迅速的阴离子型粘土。因为具有特殊的结构和物 理化学性质，如带电性质、阴离子可交换性、吸附性能、 混合，溶于114mL去离子水中，在一定温度下将配制的镁 催化性能等，其在催化剂、催化剂载体、污水处理剂、医 铝液与碱液同时滴人预先装有60mL去离子水的三口瓶 药、医药载体等众多领域具有广泛的应用。典型的水滑 65℃烘箱中晶化18h，然后水洗、过滤、干燥。控制反应温 石M96AI：(OH)。。cO，·4H20是一种天然存在的矿物，天然 存在的水滑石大都是镁铝水滑石，且其层间阴离子主要 度分别为50℃、80℃、95℃。 局限为CO，2。。但天然镁铝水滑石在世界范围内很有限 2．3水滑石的表征 I”，因而人工合成镁铝水滑石的研究和应用引起了人们 使用日本理学D／max—RB型x一射线衍射仪，采用 的高度重视和关注。 由于水滑石结构及性能的可设计性、可调控性，使它 100mA，扫描速度为50／min，扫描角度20为5～600条 在高分子材料中的应用更加诱人。将水滑石分散到聚合 件下进行XRD测定。 物基体中，使其达到纳米级分散，可以制备出功能性纳米 复合材料。目前同内外对于水滑石的研究较少，主要还集 中在对其合成及性能表征上M，对于其与聚合物复合制 度升温，空气气氛，流量50mL／min。观察失重变化。 备纳米复合材料的研究较少，部分科研工作者采用原位 2．4工艺流程图(图1) 聚合法阳喊溶液复合法【1唰备出了纳米复合材料。 3结果与讨论 本文通过对水滑石的结构、性能、合成路线、反应过 3．1 XRD测试 程等进行研究，采用XRD、TGA等对不同温度下制备的 由实验制备出的水滑石通过X射线衍射图谱来确 水滑石进行表征和测试。通过对最佳方法和最佳条件的 定其相组成和晶体牛长情况。图2为反应温度为50℃、 确定，为进一步研究聚合物基水滑石纳米复合材料奠定 良好的基础。 XRD。从该XRD谱图町以看出，反应温度高，衍射峰窄 2实验部分 且强度高。表1为合成镁铝水滑石与标准ASTM衍射卡 2．1实验原料 的对比1111。 镁铝溶液(自制)；碳酸钠(市售)；氢氧化钠(市售)； 采用双滴法合成的水滑石其XRD谱图均呈现层状结 0=1 氢氧化镁(市售)；氢氧化铝(市售)；碳酸氢钠(市售)。 构水滑石特有的衍射峰，即在衍射角2 1．19、22．67、 收稿口期：2009—05—05 作者简介：黄彩斌(1977一)，男，1999年毕业于解放军后勤_[程学院，目前丰要从事油料计最和化验工作 万方数据 22 总第161期2009年第5期(第35卷) 安徽化工 双滴 亡=======