气相色谱法测定金银花中芳樟醇的含量.pdfVIP

南京 中医药大学学报 2010年 7月第 26卷第 4期 JOURNALOFNANJINGTCM UNIVERSITYVo1．26No．4jmy．2o10 气相色谱法测定金银花 中芳樟醇的含量 万琴 ，萧伟 ，王振 中 ，尚强 (南京中医药大学药学院，江苏 南京 210046；江苏康缘药业股份有限公司，江苏 连云港 222001) 摘要 ：目的 建立气相色谱法测定金银花中芳樟醇的含量 。方法 采用 AgilentHP一5毛细管色谱柱 (30m ×0．32mlTl ×0．25 “m)为固定相 ，FID检 测，检 测器温度 240℃ ，进样 口温度 240℃，程序升 温 ，氮气为 载气 ，载 气流速 2．0mL／min。 结果 在该 色谱条件 下，芳樟 醇在 57．35～917．60~g／mL范围内线性 关 系良好 ，平均 回收率为 97．9 ，RSD 为 1．16 。 结论 该方法简单 、灵敏 、回收率和重现性好 ，可作为金银花药材 中芳樟醇的质量控制方法。 关键词 ：金银花 ；芳樟醇 ；气相 色谱 中图号 ：R284．1 文献标 志码 ：A 文章编号 ：1000一S0o5(2o10)O4一O317一O2 金银花 ，又名忍冬花 ，为忍冬 Loniceraja— nqATI×0．25fire)；程序升温，柱温初始 50℃，以每 ponicaThunb．的干燥花蕾 ，具有清热解毒 、凉散 分钟 1O℃升温至 80℃，保持 10rain；进样 口温度 风热的功效 ，其有效成分是挥发油和有机酸 ，其中 240℃；检测 器温 度 240℃，FID 检测 ；载气 为氮 挥发油主要有芳樟醇、双花醇、香叶醇等，有机 酸 气 ，流速 2．0mL／min；分流进样 ，分流 比 15：1； 类主要为绿原酸、异绿原酸等。金银花在全 国分 理论塔板数按芳樟醇峰计算不少于 20000。 布广泛 ，以河南 、山东等地为地道产区。在 《中华 2．2 内标物的选择 人民共和国药典~2005年版一部 中对金银花 的质 取樟脑对照品适量，精密称定 ，加无水 乙醇制 量控制仅收载了药材 中绿原酸和木犀草苷的含量 成含樟脑 0．4mg／mL的内标溶液 。 测定项及绿原酸的薄层鉴别r1]，并没有挥发性成 2．3 对照品溶液的制备 分的控制指标 ，不能系统 、完整地反映金银花的内 取芳樟醇对照品适量 ，精密称定 ，加无水乙醇 在质量 。为 了弥补采用单一成分含量测定来评价 制成含芳樟醇 0．4mg／mL的溶液，精密 吸取芳 药材质量的不足 ，本研究建立 了气相测定金银花 樟醇对 照品溶液 lmL及 内标溶 液 1mL置 1O 中芳樟醇含量的方法，并用该法考察 了4个不 同 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度 ，摇匀即得。 产地共 16批金银花药材 中芳樟醇的含量 。结果 2．4 供试 品溶液的制备 该方法能够准确 、快捷的测定 金银花药材 中芳樟 取金银花粗粉 40g置 圆底烧瓶 中，加入 1O 醇的含量 ，能为金银花的质量控制提供依据 。 倍量水在挥发油提取器中，加入 3mL石油醚 (60 1 材料 ～ 9O℃)提取约 6h，收集石油醚液 ，用适量的石 Agilent6890气相色谱仪 ；FID检测器；金银 油醚冲洗挥发油提取器内壁 ，合并石油醚液 ，定容 花 (山东省平 邑县，经康缘药业吴舟主管药师鉴 于 10mL量瓶 中，摇 匀。精 密 吸取 上述 溶液 9 定)；芳樟醇 (中国药 品生物制 品检 定所 ，批 号 rnL，置 1OmL量瓶中，再精密加入 1mL 内标溶 110749—200202)，纯度大于 98 ；其他试剂均为 液 ，摇匀 ，即得 。 分析纯。 2．5 线性关系考察 2 方法与结果[2]