盐酸溶液中微量硅氧烷分析方法的改进.pdfVIP

136 2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集 盐酸溶液中微量硅氧烷分析方法的改进 张妹，李福兰 (中国石油吉林石化公司研究院，吉林132021) 摘要：本文进一步优化了盐酸溶液中环俸的分析操作条件，大大提高了D。、D，的是敏度，为工艺生 产提供了更为有价值的数据依据。 美键词：盐酸，环体 二甲基二氯硅烷水解酸水中，不仅含有 1．2色谱操作条件 30％左右的氯化氢，而且还含有微量的硅氧烷即 色谱柱：PH一1石英毛细管柱(30m× 二甲基环硅氧烷(以下简称环体一和端羟基二甲 基硅氧烷(以下简称线状体)。盐酸溶液中微量 环体的分析采用的方法是：正庚烷作萃取剂，将 度：320℃；检测器温度：250℃}载气：N2， 0．6 mL／min；进料量：0．4 酸水中的环体萃取到有机相中，然后用毛细色谱 mL／mira氢气：20 柱吼120℃恒温分离各组分。以十甲基四硅氧烷 niL；分流比：1：80。 (以下简称Si。)作内标物，内标法定量。 L3操作步骤 我们在实际工作中发现，该方法存在两方面 按上述色谱条件开动色谱仪，稳定30rain。 不足：一是在原方法的操作条件下，酸水中的六 1．3．1校正因子的测定 甲基环三硅氧烷(以下筒称n)与萃取剂正庚 用移液管吸取50mL配制的30％盐酸于50 mL正庚烷，再准确 烷合峰；二是原方法对酸水中的D3以及十二甲 mL比色谱管中，加入5．0 基环六硅氧烷(以下简称D。)和十四甲基环七 加入纯度99％的D。、D。、D5、D。、D，配制的 硅氧烷(以下简称D，)都没有作精密度及准确 与样品组分比例接近的混合环体，再加入1．0 度实验。 mL 本文利用了毛细色谱柱升温的最佳色谱操作 上层液0．4,uL，进行色谱分析。 条件，使耽与正庚烷得到了很好的分离。同时 1．3．2样品处理 mL比色管 还提高了D。和D，检测的灵敏度。另外对D。、 用移液管吸取50mL样品于50 n、Ds、耽和Dr还进行了精密度和准确度的中，加入5．0mL正庚烷，再加人1．0／-LSit， min，吸取上层液0．4 实验。结果表明，改进的方法能够更好地满足工 充分萃取2min，静止5 艺研究的要求。 “L进行色谱分析。 1．4定量计算公式 1实验 1．4．1各组分相对校正因子按下武计算： 1．1仪器与试剂 r—m。×A， 川 A：×m， Gc一17A气相色谱仪，FID检测器；C— 式中：^一校正因子试样中i组分相对于 R6A色谱数据处理机；微量注射器：lgl、10}tl、 Si。的校正因子； mL、5 50“l；移液管：50 mL；比色