热浸渍晶种法制备高重复性NaA分子筛膜周志辉(第一作者,武汉智宏思博化工科技有限公司).pdfVIP

第35卷第3期 武汉科技大学学报 V01．35-No．3 JournalofWuhan ofScienceand Jan．2012 2012年6月 University Technology 热浸渍晶种法制备高重复性NaA分子筛膜 刘 红1，罗钢元1，周志辉1’2，罗益韦1，王金渠2 (1．武汉科技大学冶金矿产资源高效利用与造块湖北省重点实验室，湖北武汉，430081； 2．大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁大连，116012) 摘要：利用热浸渍法和打磨法引入晶种合成NaA分子筛膜，将合成的NaA分子筛膜应用于乙醇／水混合体 系，研究进料温度、进料侧压力及进料流量等对其分离性能的影响。结果表明，进料温度升高，渗透通量和分 离因数呈增大趋势；进料侧压力增大，渗透通量增加，分离因数减小；进料流量增大，渗透通量明显增大，分离 因数未发生明显变化。进料温度为75℃、进料侧压力为100kPa、相对真空度接近一0．1MPa、进料流量为16 L／h时，所得NaA分子筛膜的渗透通量和分离因数分别为1．08kg·m_2·h_1和3338，此时用于乙醇／水混 合体系分离效果最佳。NaA分子筛膜的重复性高达80％。 关键词：NaA分子筛膜；热浸溃法；渗透蒸发；乙醇脱水 中图分类号：TQ028．8文献标志码：A 文章编号：1674—3644(2012)03—0190—05 分子筛膜研究已成为当前新兴无机膜材料研 究的活跃领域，其主要类型有：LTA型Na：O)；氢氧化钠(分析纯)；无水乙醇(分析纯)； (NaA)[1。引、MFI型‘3。4|、FAU型(NaY，NaX)[5-7]、 去离子水；TOC分析仪(Appllo9000)；蒸发装 MOR型(Mordenite)[8]、DDR型[9|、Beta型[10] 置；预涂晶种装置；液氮；D／max-2400型x-射线 等。NaA型分子筛是一种具有三维孑L道结构的 nm， 分子筛，其孔口由八元环围成，直径为0．41 微镜(德国FEI公司)。 较工业上常用的有机物分子动力学直径小，是目 1．2 NaA分子筛原粉制备 前为止人工合成亲水性最强的分子筛，其在有机 采用原位水热合成法制备NaA分子筛原 物脱水、渗透、蒸发方面有着广泛的应用[11|。制粉[13‘14|。反应混合物中各物质的摩尔比为：咒 O)2 取含醇99．8％以上的无水乙醇，目前采用的是萃 (Na2 n(A12 取精馏、恒沸精馏或加盐精馏等方法，这些方法工 3．5：1．0：2．0：130。反应装置为不锈钢反应 艺复杂、能耗高、污染严重。采用渗透蒸发法较之 釜，晶化温度为100℃，晶化时间5h。对所得分 传统的方法可节能1／2～2／3，且避免了对产品和子筛通过过滤洗涤，于100℃下真空干燥10h，即 2|。 得到白色分子筛粉末。 环境造成的污染[1 本文以a—Al。O。陶瓷管为载体，利用热浸渍 1．3载体预处理及预涂晶种 法和打磨法在载体管外表面预涂晶种，通过水热 1．3．1载体预处理 合成NaA分子筛膜，将NaA分子筛膜用于乙醇／ 对a—Al。0。载体管外表面分别用6008、 800 水混合体系，研究进料温度、进料侧压力及进料流 8砂纸打磨(流水中)，至外表面光滑后用超声 量等对其分离性能的影响。 波清洗去孔内松散粒子，室温晾干，50～100℃下