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烧碱系统ICP分析规程 -----------生产二部中心化验室 WH/TF-质-02.2 版 本： A 版 分 发 号： 审 核： 黄宗秋 批 准： 殷付中 受控状态: 持有部门(者)： 2008年5月 5 日发布 2008年5月6 日实施 内蒙古乌海化工股份有限公司 ICP分析规程 1 适用范围 本作业指导书适用于ICP分析精盐水、离子膜烧碱、纯水及高纯盐酸中微量金属元素的操作。 2 目的 2.1 保证入槽精盐水、高纯酸、无离子水指标得到及时有效的控制。 2.2 确保生产的安全、稳定、高效运行。 3 职责 3.1 严格按照检验规程进行检验，确保检验结果的准确性。 3.2 按时完成规定的检验项目。 3.3 负责把检验结果及时报给DCS室及相关岗位。 3.4 如指标超标，要立即报告车间办公室和调度室。。 3.5 负责ICP仪器及配套仪器相关维护保养工作。 3.6 完成车间安排的其他化验项目。 4 检验内容 检验内容（见表1）。 表1 ICP检验内容 序号 取样位号 样品名称 取样位置 检验项目 指标要求 分析频次 1 树脂塔A、B 精盐水 电解厂房 CaMg Sr Fe Ba SiO2 Al Ni Mn Cr Cu 0.02ppm 0.06ppm 1ppm 0.1ppm 5ppm 0.1ppm 0.1ppm 0.05ppm 0.02ppm 0.01ppm 1次/天 1次/周 1次/天 1次/天 1次/天 1次/天 1次/周 1次/周 1次/周 1次/周 2 高纯酸 合成 电解厂房 CaMg Fe 浓度 游离氯 0.3ppm 0.1ppm ≥31% 未检出 1次/天 1次/天 1次/天 1次/天 5 检验规程 5.1 测定原理 ICP光谱仪，以发射光谱为分析基础，根据样品中元素浓度与谱线的强度关系，进行定量测量。Profile型ICP仪具有以下优点：（1）中阶梯光栅光谱仪具有极佳的分辨率及色散能力，光谱效率高。（2）采用峰值积分测量，在任何光谱干扰和样品浓度下，都可以读出样品中元素的正确峰值。（3）将垂直和水平观测方式完美结合的双向观测系统，具有更高的检出能力 盐水溶液含有几种微量元素，这些元素可以用ICP分析，高浓度盐水溶液在粘性、灵敏性和背景、噪声方面不同于纯水溶液，由于盐水中含有不同数量的污染物，不适合空白基体溶液，因此标准添加方法是一条正确分析途径。将标准溶液按几种常见标准添加量添加试样，在样品矩阵内产生校正曲线，没有添加的试样作为空白，所有干扰因此相抵，已知的添加浓度在校正曲线斜面给出，未知的元素浓度可能通过将曲线图移动到坐标原点给出或读浓度轴负面交叉点（见图1）。 其他如烧碱、盐酸等可以根据相同原理进行测定。 信号强度 -c +c 浓度 图1 浓度与信号关系 仪器 5.2.1 ICP分析系统(LEEMAN LABS,INC PROFILE型)。 5.2.2 超纯水机。 5.2.3 50ml塑料容量瓶（PP）。 5.2.4 塑料取样瓶（PP）。 5.2.5 移液管10、20ml数支。 5.3 试剂和溶液 5.3.1 优级纯盐酸(36～38)% 。 5.3.2 超纯水(电阻率＞18.2MΩ·ｃｍ)。 5.3.3 单元素标准溶液(光谱纯级)： Mn、Ni、Ca、Mg、Fe、Hg、Cu 、Al、Si、Ba、Sr、Cr（1000mg/l）。 5.3.4 氩气（纯度＞99.9995％） 5.4 混合标准溶液的配制 5.4.1 混合标准溶液的配制原则 混合标准溶液的配制浓度，应以添加到样品中的最大浓度为样品待测物质实际浓度的3－5倍为宜。在建立分析方法时，根据测量结果的相关系数，可逐步调整混合元素标准溶液的配制浓度， 直到测量结果的相关性达到最佳。 5.4.2精盐水分析混合标准溶液 先将系列单标配成（100ppm）单标，然后按表1将单元素标准溶液（100mg/l）用移液管移入一个250ml容量瓶内，再加超纯水至刻度，摇匀。并贴上标签。 表1 精盐水混合标准溶液及硅标溶液配制 元 素 所加单元素标准溶液体积 ml 所得溶液的单元素浓度 ppm Ca、 Mg、Sr、Fe、Ba、Al、 Ni 、Mn、Cr、Cu 混标 2.5 1 Ca、 Mg、Fe、Ba、Al、 混标 2.5 1 SiO2单标 12.5 5 5.4.3 烧碱分析和脱盐水分