MLCC电极用超细铜粉的制备及其形貌研究.pdfVIP

第1卷第2期 材料研究与应用 V01．1，NO．2 2 007年6月 MATERIALSRESEARCHANDAPPLICATION Jun．2007 文章编号：1673-9981(2007)02-0108—05 MLCC电极用超细铜粉的制备及其形貌研究 王崇国，周康根，胡敏艺 (中南大学冶金科学与工程学院，湖南长沙410083) 摘 要：以CuSO；为原料，对用NaOH沉淀一葡萄糖预还原一水合肼还原工艺制备的超细铜粉进行了 研究．结果表明：葡萄糖预还原和分步添加水合肼均有利于超细铜粒子的均匀生长，加入适量的PVP有 助于超细铜粉颗粒均匀和球形度更高．用该工艺可制得粒度均匀且可控、分散性好的MLCC电极用球 形超细铜粉． 关键词：制备；超细铜粉；形貌 中图分类号：TFl23．12；TFl23．72文献标识码：A 传统的多层陶瓷电容器(MLCC)是用贵金属1 实验部分 钯、银或两者的合金作为电极材料．由于贵金属银和 钯的价格昂贵n]，采用价格相对低廉的贱金属如铜、 1．1 主要试剂和仪器 镍作为电极材料，目前已成为电容器行业的一大亮 五水硫酸铜、葡萄糖、氢氧化钠、水合肼、聚乙烯 点．铜具有优良的导电性(优于镍，接近银)，用铜作 吡咯烷酮(PVP)、氯化铵和乙醇均为分析纯． 电极材料引起了人们的广泛关注[2]．目前，国外生产 MLCC的先进工艺多为湿法丝网印刷工艺，而丝网 射线衍射仪(日本理学D／max)；超级恒温水浴锅 印刷工艺要求：MLCC电极所用的铜粉必须是球形 (LB801型)． 或类球形、化学均匀、纯度高、无团聚、粒度均匀的超 1．2 实验步骤 细铜粉[3j．超细铜粉的制备方法有很多，根据原料状 1．5 态的不同，可分为液相法、固相法和气相法H]_，其中 将250mLlmol／LCuS04溶液、450mL 2 mol／LNaOH溶液和150mLmol／L葡萄糖溶液 液相法中又分为微乳液法[c]、超声电解法[6]、7射线 置于恒温水浴中加热到30℃，然后转入2L的磨口 辐照一水热结晶联合法[73和液相还原法[8-93．但这些 方法所制备的铜粉都不同程度地存在粒度不均匀、 密闭反应釜中，并迅速升温至70℃，同时快速搅拌 易团聚、形貌不规则等缺点。根据MLCC电极所用(400r／min)，反应0．5h后可制得CuzO． 铜粉的特点，本文提出了“两步液相还原法”制备超 将制得的Cu。O转入广口瓶中静置，两天后倾 细铜粉的新工艺，用此法制得的铜粉为类球形、粒度 其上清液，将Cu。O转入0．5L磨口密闭反应釜中， 均匀可控．本文重点讨论葡萄糖预还原、水合肼的添 并加入70mL去离子水将其配成混浊液，通入氩气， 加方式以及第二步还原过程中添加剂聚乙烯吡咯烷 酮对超细铜粉形貌的影响． 加质量分数为10％的水合肼259，滴完后迅速升温 至75℃，再次滴加质量分数为lo％的水合肼659，