NN二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化.pdfVIP

第38卷第5期 精细化工中间体 V01．38No．5 2008年lO月 FINECHEMICALINTERMEDIATES October2008 ～，~一二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化 潘毅。陈蔚．陶勇 (天津药物研究院，天津300193) 摘 产品含量98％。 关键词：N，Ⅳ-二甲基甲酰胺二甲基缩醛；工艺优化：中间体 中图分类号：TQ224．4文献标识码：A 文章编号：1009—9212(2008)05—0025-02 Oil of OptimieationSynthesis Acetal TechnologyN，N-DimethylformamideDimethyi PAN Yi，CHENWei，TAO Yong InstituteofPharmaceutical 300193，China) (Tianjin Research(TIPR)，Tianjin Abstract：Themethodof acetalwas and forits preparative N，N--dimethylformamidedimethyl improvedoptimized industrialized conditionswereobstainedas molarratioofn—sodium and production．Theoptimal following：the methylate was from sulfate reaction thereactiontimewas4h．The increases dimethyl 1．2：1，the Was一5～5℃，and temperature yield 40％-70％to of was98％． 76％-80％，andpurity product oil Keywords：N，N-dimethylformamidedimethylacetal；optimieationsynthesistechnology；intermediate 1前言 减少了与反应物组分的接触机会．甲醇钠、络合物2 和副产物3均不溶于石油醚。过滤得澄清溶液，分馏 J7、r，Ⅳ一二甲基甲酰胺二甲基缩醛(英文名：Ⅳ． 得到产品1，目标物收率40％～70％。 Ⅳ一Dimethylformamidedimethylaeetal．DMFA)有着 笔者对上述方法进行了多次实验，但是效果不 广泛用途．是合成甲脒及杂环化合物的重要中间体． 佳，收率差异较大。这可能是由于固体甲醇钠较难生 亦是一种良好的酯化脱水剂[I--4]。其制备方法很多。 成游离的甲氧基负离子的缘故。因此改用液体甲醇 较简单的方法是由二甲基甲酰胺(DMF)与硫酸二甲 钠，蒸馏除去甲醇后，再悬浮在石油醚中，与亚胺络 酯反应生成亚胺络合物2，再与甲