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试题内容:名词解释5个(20`),填空24空(24`),判断7个(14`),问答5个(42`)。
第一章 X射线衍射分析
X射线:是电磁波,波长范围在0.01~1000之间;可见光的波长范围在3800~7600之间。
X射线管常用靶材有W(钨)、Ag(银)、Mo(钼)、Cu(铜)、Ni(镍)、Co(钴)、Fe(铁)、Cr(铬)等。
焦点是阳极靶上被电子束轰击的区域,其形状由阴极灯丝的形状和金属聚焦罩的形状决定。
X射线的获得有X射线机和同步辐射X射线源。
Kα、Kβ、Kγ…谱线对应L、M、N…壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线。
光电吸收(光电效应):光子入射后把材料中原子的某一的、能级电子激发,光子本身被吸收的现象。
伴随光电吸收而发生的有荧光X射线和俄歇电子。
滤波片的厚度要适当选择,太厚则X射线强度损失太大,太薄则滤波片作用不明显;一般控制厚度是滤波后的Kα线和Kβ线的强度比为600:1左右。
倒点阵又称为倒格子,是一种虚构的数学工具。但用其解释衍射图的成因,直观易理解。
正点阵和倒点阵是互为倒易的。
倒格矢的性质:,;(HKL)为衍射指数(不互质),(hkl)为米勒指数(互质)。
X射线衍射的几何条件讨论的是衍射条件问题和衍射线方向问题。
布拉格公式,衍射条件的波矢量方程的物理意义是当衍射波矢和入射波矢相差一个倒格矢时,衍射才能发生。
厄瓦尔德球的画法。
①任选一点O为倒易点阵原点;
②过O点逆着X射线入射方向取点C,使OC=1/λ;
③以点C为球心,1/λ为半径作球即为厄瓦尔德球。
几种不同的衍射方法对比
衍射方法 λ θ 实验条件 劳埃法 变 不变 连续X射线照射固定的单晶体 转动晶体法 不变 部分变化 单色X射线照射转动的单晶体 粉晶法 不变 变 单色X射线照射粉晶或多晶试样 衍射仪法 不变 变 单色X射线照射多晶体或转动的多晶体 结构因子F,其绝对值为;表示沿着(hkl)晶面族的反射方向的散射能力。结构因子可用求晶胞中各原子的散射振幅的矢量和的办法求得。
消光:体心立方结构中,晶胞角顶和体心为同种原子,衍射指数的和为奇数的衍射线的结构因子为零,即衍射强度也为零,衍射线消失,发生系统消光。
A、B、C面带心点阵系统消光条件的证明。
重复因数P:相同的晶面数,100晶面族的P=6。
劳埃法:是用连续X射线照射固定的单晶体的衍射方法。分为透射劳埃法和背射劳埃法。
劳埃法的应用:①定向,②确定空间对称性,③粗略观测晶体完整性。
劳埃相机是平板相机,德拜相机是圆筒形相机。
转晶法:是用单色X射线照射转动的单晶体的衍射方法,主要用来测定单晶试样的晶胞常数。
德拜法原理是用单色X射线照射粉晶或多晶试样。
德拜法底片图线分布。
粉末法(德拜法)中衍射线分布在一系列圆椎面上,用垂直于入射线的平板底片来记录时,得到的衍射图为一系列的同心圆,用围绕试样的圆筒形底片来记录时,得到的衍射图是一系列的弧线段。
德拜法X光底片的装片法有:正装法、反装法、不对称法;其中,不对称装片法较好,在测量计算衍射角时,可避免因相机半径测量不准和底片伸缩引起的误差。
晶体单色器包括平晶单色器和弯晶单色器。
弯晶单色器的制作步骤。
①将选用的晶体切割成薄片,使其表面与反射本领强的晶面平行;
②将晶片表面研磨成曲率半径为2R的柱面;
③将此晶面弯曲成曲率半径为R的柱面。
衍射仪法常用的探测器有:气体计数管、闪烁计数管、半导体计数管等。
探测器的优劣常以探测效率、能量分辨率、漏计损失、背底计数等来衡量。
论述衍射仪中各种探测器的优缺点。
气体计数管:正比计数管的阴阳极之间电压在220V内时,电流微弱,若阴阳极电压提高到600~900V,阳极周围出现“雪崩区”,其范围小,对脉冲分辨能力高,计数率高时也不会有明显的计数损失;盖革计数管的阴阳极电压一般在1500V左右,X射线光子一旦进入计数管就会触发阳极丝上的雪崩电离,但放电现象一旦发生就不能自动停止,故反应速度慢,计数率高时计数损失严重。
闪烁计数管:输出脉冲高度与入射X射线光子能量成正比,计数率高时也不会有计数损失,但其能量分辨率低于正比计数管,且噪音高,即使无X射线照射,有时也会计数。
半导体探测器:对入射光子的能量分辨率高,分析速度快,且几乎没有计数损失,但室温时热激发的影响严重,噪音大,需在低温下使用。
PDF卡片索引有字顺索引(三强线)、哈纳瓦特法(三强线或数值索引)、芬克索引(八强线)。
简述物相分析中定性相分析的过程。
①粉末衍射图的获得②衍射线d值的测量③衍射线相对强度的测量④查阅索引⑤核对卡片
第二章 电子显微分析
电子光学:是研究带电粒子在电场和磁场中运动,特别是在电场和磁场中的偏转、聚焦和成像规律的一门科学。
光学透镜分辨本领的公式为 (单位:nm)极限值为2
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