水质分析综合实验.docVIP

综合实验 I.前言II.实验原理 电导率与水样中溶解的盐份成正比，电导率的大小可以用来判断水的纯度。选用标准pH值缓冲溶液进行两点校正，然后测定，可直接测量水的pH值。 2. 水的总硬度及钙含量的测定 水的硬度是指水中含钙盐和镁盐的量。硬度的表示方法是钙镁离子的总量折合成钙离子的量常用CaCO3(mg/L)或CaCO3(m mol/L)表示。测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。 水样化学耗氧量(COD)的测定 COD常用KMnO4指数表示，是指在一定条件下，以KMnO4为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗KMnO4。因此，KMnO4指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标 III.实验用品 仪 器：药品及材料：电导率校正液 100μS/cm 缓冲液、、、、、、乙醇。 IV.实验步骤 1. 用去离子水冲洗电极，轻轻甩去电极上多余的水分。将电极插入装有100μS/cm的电导率标准液的烧杯中，校正电导池常数返回测量模式。用去离子水冲洗电极，甩去电极上多余的水分。将电极插入水的烧杯中，然后立即测量读数达到稳定时2. 水的pH值的测量 (1) 配制标准pH值缓冲溶液。 分别称取在110~120℃下烘干2~3h并在干燥器中冷却后的Na2HPO4 3.533g，KH2PO4 3.387g，用水溶解后转入1L容量瓶中并稀释至刻度线，摇匀。配成0.025mol/kg Na2HPO4和0.025mol/kg KH2PO4混合溶液，pH=6.86。 (2) 测定水样的pH值。 以标准pH值缓冲溶液校正pH计，再测定水样的pH值。 3. 水的总硬度及钙镁离子含量的测定 (1) 水的总硬度的测定。 用移液管吸取100.0mL于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液3mL，再加5mL氨性缓冲溶液、3mL NaF、铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至纯蓝色。记录EDTA用量，计算水的总硬度。 (2) 钙镁离子含量的测定。 用移液管吸取100.0mL于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液3mL，再加6mL NaOH溶液、3mL NaF、钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至纯蓝色。记录EDTA用量，计算水中钙离子含量。用总量减去钙离子的量即为镁离子的量。 4. 水样中COD的测定 (1) KMnO4溶液的配制与标定 液称取0.32g溶于1L水中，加热煮沸，放置过夜，用玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。用分析天平准确0.15~0.20g Na2C2O4基准物质二份，分别置于250mL锥形瓶中，加30mL水使之溶解。加入10mL 3mol/L H2SO4，加热至75~85℃。趁热用KMnO4滴定至终点。根据Na2C2O4的用量计算KMnO4的浓度。 取100mL混匀水样于250mL锥形瓶中。加入5mL H2SO4，再加入10.00mL 0.01mol/L KMnO4溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟。取下锥形瓶，趁热加入10.00mL 0.0100mol/L Na2C2O4标准溶液，摇匀，立即用0.01mol/L KMnO4溶液滴定至显微红色，记录KMnO4溶液消耗量。根据KMnO4溶液消耗量计算COD。Ⅴ．实验结果 Ⅵ.问题讨论 1 2 滴定水的总硬度当用铬黑T做指示剂时，在什么情况下，需要中加入适量的Mg-EDTA溶液？加入Mg-EDTA对测定有无影响？为什么？