锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定硅钼蓝光度法.docVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 硅钼蓝光度法??????????? GB12150—89 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of silica-Photometric method by silica-molybdenum blue 国家技术监督局1989-12-29批准???????????????????????? 1990-11-01实施 1?主题内容与适用范围 ????本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。 ????本标准适用于锅炉用水分析。硅的测定范围为：每升含0～50μg SiO2。 2?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?方法概要 3.1?在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1- 氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1、2、4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸 根分析仪测定其硅含量。其反应式为: ????加入掩蔽剂——酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。 3.2?本法的灵敏度为2μg/L，仪器的基本误差为满刻度50μg/L的±5%，即含 SiO22.5μg/L。 4?试剂 4.1?硫酸钼酸铵溶液的配制： 4.1.1?称取50g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕溶于约500mL一级试剂水中。 4.1.2?取42mL硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL一级试剂水中，并冷却 到室温。 ????将4.1.1配制的溶液加入到4.1.2配制的溶液中然后用一级试剂水稀释至1L。 4.2?10%酒石酸溶液(质量/体积)。 4.3?10%钼酸铵溶液(质量/体积)。 4.4?1-2-4酸还原剂： 4.4.1?称取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸〔H2NC10H5(OH)SO3H〕和7g无水亚硫酸钠 (Na2SO3)，溶于约200mL一级试剂水中。 4.4.2?称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3)，溶于约600mL一级试剂水中。 ????将4.4.1和4.4.2两种溶液混合后用一级试剂水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应 过滤后使用。 4.5?1.5mol/L硫酸溶液 ????以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。 5?仪器 ????硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准 确度，采用特制长比色皿(光程长为150mm)；利用示差比色法原理进行测量。 ????示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或 0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用 浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测定其他标准溶液或水 样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的一个标准溶液代替空白溶液并调节 透过率为100%，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率。对于浓度过大或过小 的有色溶液，采用示差比色法，可以提高分析的准确度。 6?测定方法 ????按仪器使用说明书要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。 6.1?水样的测定：取水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀 后放置5min；加3mL酒石酸溶液，混匀后放置1min；加2mL1-2-4酸还原剂，混匀 后放置8min。将显色液注满比色皿，开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅 量。 6.2?若需测定一级试剂水中的含硅量时，可采用下列两方法之一进行。 6.2.1?倒加药法： ????a.配制“倒加药”溶液：取100mL一级试剂水注入塑料杯中，先加入2mL1-2-4 酸还原剂，摇匀，再加入3mL酒石酸溶液，摇匀，最后加入3mL酸性钼酸铵溶液， 摇匀备用。 ????b.配制“正加药”溶液：取100mL一级试剂水注入塑料杯中，按上述4.1水样 测定步骤进行，溶液显色后备用。 ????c.测定：校正好仪器上、下标，然后用倒加药溶液冲洗并注满比色皿，开启读 数开关，仪表指示值应为“零”，否则用“零点调整”旋钮调至为“零”。排掉 比色皿中调零溶液，同样用“正加药”溶液冲洗并注满比色皿，开启测定开关， 仪表指示值即为一级试剂水的含硅量。 ????注：“倒加药”法就是把加酸性钼酸铵与加1-2-4酸还原剂的顺序倒换。由于 1-2-4酸还原剂只能还原硅钼黄中的硅，而对不形成硅钼黄的硅则不发生作用。在 有1-2-4酸还原剂存在的情况下，硅不能与钼酸铵形成硅钼黄。因此1-2-4酸还原 剂加入顺序倒换后的“倒加药”溶液，只有试剂的色泽。 6.2.2?双倍试