电镜实验操作技术.pptVIP

制样 1.1 、薄膜样品的制备 一、基本要求 电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。当电子束的加速电压为200kV时，就可以穿透厚度500nm的铁膜，如果加速电压增至l000kV，则可以穿透厚度大致为1500nm的铁膜。 1）和大块样品有相同的组织结构； 2）有足够的透明度； 3) 有一定的强度和刚度； 4）表面无氧化和腐蚀。 二、 步骤 双喷（纯Al,18-8不锈钢使用通用双喷液：4％高氯酸酒精溶液，-20℃） 操作过程：试料→ 线切割（～0.5mm厚）→ 机械减薄至～0.3mm左右→ 化学减薄至～0.2mm→ 冲样φ30mm →抛磨边沿毛刺→ 丙酮浸洗→ 双喷电解抛光：本试样条件：75V、-20℃ →穿孔即停电→ 无水酒精浸洗4次→ 丙酮中清洗一次→ 干燥后（滤纸吸干）备用。 C萃取复型：制作腐蚀前的金相试样 →选用能保留萃取相的腐蚀剂作略深于金相样的腐蚀 →在无水酒精中反复清洗 →喷碳→ 在喷C面划成3×3mm2的方格→ 用原腐蚀液电解脱C膜→ 在无水酒精中先后清洗3次以上→用标准C网捞取C膜置于滤纸上干燥备用。 1.2 粉末样品的制备 粉末试样：标准化验用玻片→ 清洗 置微量粉末于一玻片上 →滴上一滴1％～0.3％的火棉胶→ 醋酸正戊酯溶液 →于上再盖一片玻片→ 使两玻片反复压磨→ 最后迅速拖离开并在电炉上烤干→ 喷C →划3×3mm2的方格 →浸入蒸馏水中脱膜→ 标准铜网捞膜→ 干燥后备用 TEM的常规操作 2.1调机：总电源ON →稳压器ON→ 循环水开关ON→ 抽真空： ～20分钟，由真空指示灯确定 面板电源ON→ 复位 →高压（每加一级之前必须先按一下“预备”按钮）→ 过负荷加压处理→ 灯丝电流（缓慢地加到饱和值）→ 调节偏压电阻Bas以使束流值＜20微安（由高压表上指针转动的格数可知：以未加束流时高压表位置为0，之后每转一小格束流为10微安）→ 照明系统对中：5000×→ 调出最小光斑→ 减弱灯丝电流（极慢减弱）直至出现欠饱和灯丝像→ 调节TilT旋钮使欠饱和灯丝像成对称形→ 调节Horizontal旋钮是灯丝移至屏中心 成像系统对中：加入试样→ 调出30000×的明场像 →选定一标志点并移至屏中心 →按亮“HV”按钮（电压中心法对中按钮）→ 观察标志点的运动：通过调节Beam Tilt旋钮直至标志点不动为止→ 按一下HV使其灯熄 → 物镜消像散：加上10倍放大镜 → 在3万～4万倍的视场中找一个0 ～2mm ×10(在放大镜下观察）的孔洞→C2.L强散焦→ O.L过焦（调节focus按钮）直至孔洞边沿出现一条平行于洞边的黑条纹 →细调focus使黑条纹变到最窄，仔细观察条纹宽度是否均匀，若否，则调节消像散旋钮直至均匀为止。 2.2选区衍射像观察 试样→调出明场相 →将合适的选区调至屏中央→ 旋进适当的（2#）选区光栏 →微调中间镜电流使选区光栏（I.L的“物”聚焦 →微调物镜电流（focus) 使选区聚焦，上述两个聚焦操作目的为：使试样（C.L物面）与SAA平面共轭，为达此目的必须使O.L的像面、选区光栏平面、中间镜物面①三者重合，以确保衍射花样与选区物相的严格对应性。否则将可能有部分或大部分衍射斑束来自选区以外的物相→ ②减弱I.L电流以使I.L物面上升至O.L的下焦面上以便在屏上出现SEDP→ ③微调I.L电流以使I.L物面与O.L下焦面严格重合，而衍射斑变到最小→ ④微调第二聚光镜电流→ ⑤以减小照明孔径角γ以使衍射斑尺寸进一步减小。 从下图可知，只要SAA、I.L的物面及O.L的像处于同一个平面A’B’上，则所有衍射斑都是由AB选区中的物质所产生。而AB之外的物质所发出的任何衍射线均不能穿过A’B’选区光栏孔，因此在荧光屏上不会出现其衍射斑（在后焦面上当然有）。 * * C B A O.L A’ B’ C’ 从c’点发出的任何电子波,因为必须聚焦在c点(像) 所以不能通过SAA孔从而保证了全部衍射谱均来自于AB选区. SAA平面,I.L物面,O.L的像面 都同在A’B’平面上. 1选区成像