铜合金中铁含量测定的不确定度评估.docVIP

铜及铜合金中铁含量的测量不确定度的评估 卜兆杰 李文新 （兰州兰石集团测试中心，兰州 730050） 摘要：本文依据JJF 1059 - 1999 及《测量不确定度评定与表示指南》对铜合金中铁含量进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估。通过对测量重复性，滴定管，移液管，标准溶液浓度，工作曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化，求得铜合金铁含量测定结果的扩展不确定度。 关键词：1，10-二氮杂菲分光光度法，测量不确定度。 EVALUATION OF THE MEASUREMENT UNCERTAINTY FOR DETERMINATION OF IRON CONTENT IN COPPER AND COPPER ALLOYS BU zhao-jie ，LI Wen-xin (Lanshi Group Testing Center, Lanzhou 730050, China) Abstract: It analyses the iron content in copper alloys based on JJF 1059-1999 and “Guidance to Expression of Uncertainty in Measurement”, finds out the facts that affect the uncertainty, evaluates the uncertainty. We find out the extended uncertainty of the measuring results of the iron content in the copper alloys through the analysis and quantization of the measuring of the repeatability, buret,transfer pipet, the concentration of standard solution, work curve and other uncertainty quantity that affect the measuring results. Keywords: 1, 10 Phenanthroline spectrophotography , uncertainty in measurement 根据CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则测量不确定度是指“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。 式中：m1----从工作曲线上查得的铁的质量分数，ug； V0----试液的总体积，ml； V1----分取试液体积，ml； m0----试样的质量，g 2 测量不确定度来源： 测量不确定度主要来源于以下几个方面: 测量重复性引入的不确定度； 称取试样质量引入的不确定度； 试样总体积引入的不确定度； 分取试液体积引入的不确定度； 配置铁标准溶液引入的不确定度； 工作曲线的拟合引入的不确定度。 3 测量不确定度的评定 3.1 测量重复性引入的不确定度 按测定方法对同一试样进行10次平行测定得到一组分析数据如下：0.041%，0.040%，0.041%，0.042%，0.043%，0.041%，0.040%，0.040%，0.039%，0.041%，这一观测列的平均值为0.041%；其标准偏差的平均值U（s）==0.000364%， 相对标准不确定度Urel（s）=8.88×10-3. 3.2 称取试样质量引入的不确定度 天平计量证书标明其线性为±0.15 mg ,按矩形分布将线性分量转化为标准不确定度，因此，天平线性分量为=0.09mg。上述分量必须计算两次，一次为空盘，一次为毛重，两者的线性影响是不相关的，由此得到质量的标准不确定度为U（m）==0.13mg，其相对标准不确定度=0.00013/0.5= 2.60×10- 4。 3.3 试样总体积引入的不确定度 3.3.1 校准引入的不确定度 试样溶解后定容于100ml容量瓶中，在校准温度20 ℃时,其容量瓶最大允许误差为0.1ml ,按均匀分布,包含因子k =,则校准引入的标准不确定度为:u1(V0) == 5.77×10- 2 ml 3.3.2 测定时溶液温度与校准温度不同引入的标准不确定度 此溶液温度为(20 ±5) ℃,水的体积膨胀系数为2.1 ×10-℃,按均匀分布考虑,v0 =100mL ,则溶液温度与校准温度不同引入的标准不确定度为:u2(v0) =[2.1 ×10- 4×5×100]/ = 6.06×10- 2 mL. 上述两分量相互独立,则测定过程中加入的高锰酸钾标准溶液的体积引入的标准不确定度为