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MID Jade 5.0处理纤维素XRD谱图的操作过程
MID Jade 5.0处理纤维素XRD谱图的操作过程
一、纤维素样品的制备:
不同实验条件下得到的纤维素样品,可能会有不同的样品处理要求。如果考虑干燥过程对纤维素结晶度的影响,我建议采用真空干燥处理,一般温度在50℃,时间5-6小时,干燥时间根据样品情况具体确定。
准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤:
首先,需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末;
然后,把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
如果制备的纤维素量多的话,建议把纤维素抄片成纸,可以得到较平滑的衍射曲线,及较好的重现性。如果是微晶纤维素,建议研磨成粉末,这不会对微晶纤维素的结晶度有太大的影响。
二、测定样品的仪器及使用的软件
X射线衍射仪: 全自动X射线衍射仪 D/max-IIIA(日本理学公司)铜靶,40KV,电流40mA,扫描步长0.022θ=5~60°。
纤维素结晶度的计算:
纤维素Ⅰ结晶度用Segal经验法计算,
(1) (Ⅰ由衍射谱图直接读取)或
(2)CI= A(002+110+11ˉ0)/A总
式中,I002--(002)晶面衍射强度;Iam—无定形区衍射强度,对纤维素Ⅰ,Ⅰam为2θ=附近18.0°的衍射强度,Ⅰ002为2θ=22.5°附近的衍射强度。
纤维素Ⅱ结晶度一般用分峰拟合求特征衍射面的衍射峰面积,再以公式(2)计算
二、XRD谱图处理过程:
数据的导入
数据的平滑
本底的测量与扣除
分离Kα2衍射
寻峰
峰形拟合
拟合峰的信息导出
数据的导入
一般得到的XRD数据为以.UXD格式的数据文件,需要转化转化成MID Jade 5.0软件可识别的数据格式,最好为TXT格式文件。
打开软件界面,点击菜单“file ︱ patterns ”有如下对话框
有些时候即使把数据格式转化为TXT格式,用MID Jade 5.0也有可能打不开,如图中Scan ID 列中显示(Unable to read file ID)
“*.txt”格式的模板设置
有一个软件,可以针对所有测定XRD仪器导出的数据文件进行数据转化。
文件打开如下图:
再点击转换按钮,再保存转化后的TXT文件,改文件在原始文件相同的文件夹里。
下一步就用Jade 5.0直接打开转化后的TXT文件即可。
点击菜单“file ︱ patterns ”有如下对话框
点击Read快捷键,看到纤维素XRD谱图
数据的平滑
一般数据的平滑会给数据分析带来较大的误差,不建议进行此操作。
本底的测量与扣除
可以直接右击下图中BE快捷键打开本地值测量与扣除对话框
或者在主菜单栏中选择analyze/fit?background进入如下窗口:
?
该窗口用于设置扣除背景时的参数,一般选择默认值直接选择apply,回到主窗口,此时软件自动运行Edit?bar/B.E按钮,用于手动修改背景,?Edit?bar工具栏如下:?
?此工具栏提供了放大、标定峰位等操作,当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果,一般左键为确定或正向操作,右键为取消或反向操作?
一般采用Cubic Spline三次样条曲线拟合背景曲线,点击Apply即可
但是建议不要再点击Remove 按钮,这会带来较大误差,不建议扣除背景。
点击Apply按钮后,回到此界面
4、分离Kα2衍射(默认,Apply)(与第三步操作同步)
已选择Strip K –alpha2-K-a1/a2 Ratio栏(默认,不用修改)
改为Cubic Spline拟合函数
5、确定峰位?
?在主菜单栏中选择analysie/find?peaks,进入确定峰位所需的参数设置窗口,如下图,
一般选择默认值,选择apply回到主窗口,建议不要手动寻峰,选择Edit?bar左第个按钮
6、峰形拟合
选择Edit?bar左第个按钮可。?
?
点击此快捷键即可,或者
拟合函数一般为pseudo-voigt 或者Pearson-VII拟合函数
在拟合的状态下可以手动去除较小的峰,当鼠标十字线与峰的竖线重合时显示红色,右击竖线,即可去除较小的峰。
再点击编辑栏中第七个峰形拟合按钮,进行多次拟合,使差分曲线平直。即图上方的红色曲线。
重复拟合时,先用鼠标右键点击放大窗口的空白位置,弹出一个删除菜单:可以有选择地删除“Fitted Profiles” ,即删除已做的拟合,然后,再选择手动工具栏中的“拟合”按钮。对部分峰进行选择。
7、数据及图形输出
点击下图中Report按钮即可看到相关信息:
从下图中找出纤维素X-衍射特征峰的峰面积,求结晶指数。
上图中选中的是你要的非晶峰,最好还是按数据给定的I%计算结晶度
可以把上述数据保存,点击Save即可。
图谱图形输出方式为:
Edit菜单下拉子菜单里有:Copy vector Po
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