预混料水溶维生素测定放置一个月损失率.xls

标曲 生物素 叶酸 烟酸 VB12 VB2 VB1,VB6 种类 含量 峰面积 20ug/ml 猪多维 鸡多维 定义 溶剂峰 未知峰 VB6峰 VB1峰 保留时间min 溶度mg/ml 溶度ug/ml 检测时间 CPV VB2峰 VB2峰 烟酸 烟酸峰 检测时间 回归曲线 烟酸峰 QS425 C514 S426 S412 浓度mg/ml 烟酸含量g/kg y=7997.8x+13573 R2=0.9996 检测方法 2011.3.23 叶酸 烟酸标准曲线 叶酸标准曲线 叶酸峰 y=37398x+78468 R2=0.999 VB2峰 PPV VB2标准液 叶酸标准品图谱数据 烟酸标准品图谱数据 损失率% 鸡多维 叶酸含量g/kg 定义 未知 维生素预混料及复合预混料中烟酸图谱数据及结果 维生素预混料及复合预混料中叶酸图谱数据及结果 2011.3.9 VB2含量g/kg S412 S426 溶剂峰 GB/T17813-1999 GB/T17813-1999 分析： GB/T17813-1999 2.烟酸测定每个样品重复次数均在3次以上，除了QS425重复性不佳以外其它样品重复性很好。 1.根据GB/T17813-1999，选用反相离子对色谱条件，用已烷磺酸钠甲醇水做流动相测定，烟酸标准品和样品测烟酸出峰均良好。 4.维生素预混料出峰分离度好，无前沿峰和拖尾峰，峰形对称。 5.复合预混料峰形不好，而且分离度低，一些未知峰出现双峰现象，样品目标峰和标准品目标峰保留时间不是完全一致，有些漂移。 6.出现偏差还可能的原因是操作误差引起的，比如称样是否准确，溶解是否完全，进样读数是否准确。 响应值 浓度 VB12标准曲线 VB12标准品图谱数据 VB12 VB12 VB12峰 VB12峰 y=5907.5x+12578 R2=0.9998 VB12 多维及复合预混料中VB12图谱数据及结果 含量g/kg 生物素标准曲线 浓度 纯度 实际浓度 响应值 生物素标准品图谱数据 生物素 y=3847.7x+3662.4 R2=0.9991 多维及复合预混料中生物素图谱数据及结果 1.VB12测定按GB操作，由于流速为1.7ml/s,非常快，出峰迅速，保留时间非常短。但由于保留时间短，分离柱保留目标物的效果不佳。 2.在目前的分析检测条件下，无杂峰干扰，不管是多维还是预混料仅有目标峰出现。 3.本次测定重现性良好。 4.对于S412预混料多次测定VB12含量均很高，接近多维含量，实属不正常。 标准品图谱数据 s426 QS425 维生素预混料及复合预混料中叶酸30天损失率 2011.3.23 2011.3.24 2011.4.22 2011.4.23 损失率% 2011.3.19 2011.3.20 2011.4.19 2011.4.20 鸡多维 维生素预混料及复合预混料中烟酸30天损失率 种类 溶度ug/ml 含量 保留时间min 峰面积 定义 VB1标准液 溶剂峰 VB1峰 VB6标准液 VB6峰 溶度mg/ml 未知峰 猪多维 鸡多维 20ug/ml 检测时间 VB1含量g/kg VB6含量g/kg VB1含量g/kg VB6含量g/kg VB1损失率% VB6损失率% 预混料VB1,VB6一个月损失率测定 2011.3.10 2011.3.11 2011.4.10 2011.4.11 2011.3.8 7.QS425和S426损失率过大，具体原因有待进一步分析。 VB2标准品图谱数据 维生素预混料VB2测定预试验及一个月损失率 2011.2.15 2011.3.18 2011.2.14 2011.4.13 2011.4.14 2011.4.15 2011.4.16 C5214 C5214 维生素预混料VB2一个月损失率 维生素预混料VB2样品图谱及检测结果 预混料中烟酸预测定及一个月损失率试验 预混料中叶酸预测定及一个月损失率试验 维生素预混料VB12测定试验 预混料中生物素预测定试验 预混料VB1,VB6测定及一个月损失率预试验 检测方法 GB/T14702-2002 GB/T14700-2002 HPLC GB/T14701-2002 GB/T17778-2005 预混料样品VB1,VB6图谱及检测结果 下月可以测定损失率 5、下月开始测定损失率。 3.根据GB/T17813-1999，选用反相离子对色谱条件测定，经过多次试验改变PH和有机相比例烟酸都无法出峰，最后参考GB/T7302-2008选择反相色谱条件，用甲醇磷酸缓冲液作为流动相才出现目标峰。 8、下月再次测定QS425、S426的损失率。 12.50 12.38 .99 100161.00 25.00 24.75 .99 211527.00 50.00 49.50 .99