氢氧化钙分析检测.docVIP

氢氧化钙测试方法 摘要：通过络合滴定，在pH值约为13的条件下，以钙羧酸为指示剂，来测试氢氧化钙的含量。此方法滴定结果准确度较高，重现性好，对含量分析具有参考意义。 关键词：氢氧化钙；含量；EDTA；钙羧酸指示剂 Abstract: The complexometric titration was studied in this article to measure the content of calcium hydroxide. When the value of pH is approximately 13， the content was determined by using calcium carboxylic acid as an indicator. The results revealed a high accuracy and good reproducibility of this method which should have important reference value to the content analysis. Key words：Calcium hydroxide? Content ?EDTA ?calcium carboxylic acid 氢氧化钙为细腻的白色粉未，密度为2.24g/cm3，加热至580℃会失水成为氧化钙，在空气中则易吸收CO2而变为碳酸钙。它能溶于酸、甘油、难溶于水，不溶于醇。目前对于氢氧化钙的含量测定并无比较确切的方法，本文将氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙，在pH值约为13的条件下，以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点时颜色变化较明显，利于掌握，多次验证，结果满意。 一、氢氧化钙含量的测试 （一）原理 氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子，在试验溶液的pH值约为13的条件下，以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。 （二）仪器与试剂 500ml容量瓶；250ml锥形瓶；50ml移液管；50ml滴定管，三乙醇胺溶液：1+3；氢氧化钠溶液：15%；盐酸：20%；EDTA标准滴定溶液：0.1mol/L； 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸指示剂（或钙羧酸钠），与100g氯化钠混合、研细，密闭保存。 （三）分析步骤 称取约2.0g（精确至0.0002）试样，置于250ml烧杯中，加少许水润湿，滴加稀盐酸溶液至试样全部溶解，用中速滤纸过滤洗涤至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液A，用于有关测定。 用移液管移取50ml试验深液A，加适量三乙醇胺溶液，用氢氧化钠溶液调至白色浑浊出现，并过量2ml。将试样溶液加热至适当温度后，加少量（约0.1g）钙羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。 （四）计算 氢氧化钙的含量以钙质量百分数计： ???? (V-V0)×c×M×500 X=------------------------×100 ???????? m×50 式中： V-----滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V0----滴定空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； c-----EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； M -----与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钙的钙质量。（M=0.0401） 二、分析与讨论 （一）氢氧化钙溶解时滴加盐酸可以消除其溶解度低的特点。 （二）近终点时，络合T和EDTA一2Na之间反应较慢，使得反应颜色变化不明显，从而终点延后，而经过升高温度可提高反应速度但加热过程不可过长，因此可以适当加热提高反应速度。 （三）氢氧化钙中含铁、铝等杂质较少，但是工业用氢氧化钙中含铁、铝杂质较多，用EDTA滴定氢氧化钙时，铁、铝会干扰终点的观察，而三乙醇胺与铁、铝等金属离子形成的络合物比这些金属离子与EDTA生成的络合物更稳定，所以可以加入三乙醇胺掩蔽，消除干扰。 （四）氢氧化钠把碱度调至PH值在13左右，试液能稳定，钙结果均较稳定。因钙羧酸为指示剂在pH为12.6-13间，能与Ca2+形成酒红色络合物，而指示剂自身呈纯蓝色。 此方法较全面的测定了氢氧化钙的主要含量。 三、数据处理 氢氧化钙的含量以钙质量百分数计 1 2 3 4 5 `x，% 标准偏差 样品Ⅰ 49.90 49.92 49.88 49.90 49.90 49.90 0.01 样品Ⅱ 49.68 49.68 49.67 49.70 49.68 49.68 0