挥发酚的测定.doc

水中挥发酚类的测定 一．实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二．4—氨基安替比林分光光度法 1．原理 酚类化合物与pH为10+_0.2介质中，在铁氰化钾存在时，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林燃料，在510nm波长处有最大吸收峰，用分光光度法测定。 2．仪器 (1)500mL全玻璃蒸馏器。 (2)50mL具塞比色管。 (3)分光光度计。 3．试剂 (1)无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活火0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 (2)硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4?5H2O）溶于水，稀释至500mL。 (3)磷酸溶液：量取10mL保85%的磷酸用水稀释至100mL。 (4)甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 (5)苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液用下述方法标定： 吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol?L-1溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125 mol?L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚贮备液浓度按下式计算 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL； V2—滴定苯酚标准贮备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL； V—取苯酚标准贮备液体积，mL； c—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol?L-1； 15.68—苯酚摩尔（1/6 C6H5OH）质量，g?mol-1。 (6)苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 (7) 溴酸钾—溴化钾标准参考溶液（c1/6KBrO3=0.1 mol?L-1）：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr），使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 (8)碘酸钾标准溶液（c1/6KIO3=0.250 mol?L-1）：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 (9)硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S3O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol?L-1）： cNa2S2O3?5H2O=0.0250×V4/V3 式中：V3—硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mL； V4—移取碘酸钾标准溶液量，mL； 0.0250—碘酸钾标准溶液浓度，mol?L-1。 (10)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。 (11)缓冲溶液（pH约为10）：称取2g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL氨水中，加塞，置于冰箱中保存。 (12)2%（m/V）4—氨基安替比林溶液：称取4—氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。（固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中）。 (13)8%（m/V）铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。 4．测定步骤 (1)水样的预处理： ①量取250mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节pH4（溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，可适量补加）。 ②连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏