自交联丙烯酸酯乳液的合成及应用.docVIP

自交联丙烯酸酯乳液的合成及应用 实验目的 乳液聚合最早由德国开发。第二次世界大战期间，美国用此技术生产丁苯橡胶，以后又相继生产了丁腈橡胶和氯丁橡胶、聚丙烯酸酯乳漆、聚醋酸乙烯酯胶乳（俗称白胶）和聚氯乙烯等。与悬浮聚合不同，乳液体系比较稳定，工业上有间歇式、半间歇式和连续式生产，用管道输送或贮存时不搅拌也不会分层。生产中还可用“种子聚合”（即含活性链的胶乳）、补加单体或调节剂的方法控制聚合速度、分子量和胶粒的粒径。也可直接生产高浓度的胶乳。 图1 N-羟甲基丙烯酰胺红外光谱图 有图1可知： N-羟甲基丙烯酰胺：HOCH2NHCOCH=CH2 1.仲酰胺：3364.278~3232.714 2.烯烃基：1687.298 3.伯醇：126.952 6.2 N-羟甲基丙烯酰胺与丙烯酸酯等单体的共聚反应 6.2.1实验现象 在加入组分二，组分三，组分四搅拌均匀后，形成澄清透明的乳液，烧杯底部有少量未溶解度固体且有泡沫产生。单体预乳化后乳液呈白色后逐渐变为粉红色乳液。将组分五和1∕10预乳化液加入三颈瓶中进行升温，乳液的粉红色有所加深，当温度升至80°C后，加入过1/3引发剂硫酸钾后，乳液颜色变成淡紫色，自升温至84°C，然后降温至79°C，随剩余预乳化液加入紫色变浅，渐渐变为蓝色，接着颜色变淡，乳液中有粗细不均的颗粒。 在85°C进行保温,此时表面成膜，要加快乳液的搅拌速度。之后,乳液的蓝色渐渐消失，变成乳白色，最后得到的产品为乳白色中带有蓝光的乳液。 6.2.2测定乳液含固量及黏度 表2 含固量及黏度 表面皿重量（g） 初始重量（g） 干燥后重量（g） 含固量 黏度（cp） 加增稠剂后的黏度（cp） 试样1 62.50 74.50 66.95 37.08% 960 20000 试样2 56.15 65.18 60.70 50.39% 820 12000 由表2可知，试样1的黏度大于试样2，可能是因为试样1可能是由于水浴时升温过快导致的。 6.2.3测定乳液粒径 图2 试样一粒径测试 图3 试样二粒径测试 由上图2、图3可知，试样2较试样1粒径更细，而试样1可能是由于水浴时升温过快导致的。 6.3 自交联丙烯酸酯乳液的应用 6.3.1测定吸水率 表3 吸水率 干膜质量(g) 吸水后膜重(g) 吸水率(%) 试样1 0.48 0.63 31.25 试样2 0.43 0.63 46.51 6.3.2 表4 干重（g） 浸轧后质量（g） 带液率(%) 涂层烘干后质量（g） 风格长度（cm） 沾水等级 透气性 空白布 22.03 36.75 40.05 22.39 2.7 5级 522.21 试样1 22.54 38.54 41.51 25.61 3.8 4级 0 试样2 22.60 37.86 40.30 25.31 3.7 4级 0 表5甲醛含量测定 静水压 （m水柱） 透湿量 （g ∕m2.24h) 吸光度 甲醛含量（ug∕ml） 试样1 9.26% 0.746 试样2 8.55% 0.682 试样布1 0.60 0.34 1.15% 0.00909 试样布2 0.97 0.35 1.09% 0.00364 甲醛标准溶液浓度与吸光度的标准曲线 表7 撕裂及拉伸 撕裂强度（Kg） 力峰值（N) 伸长（mm) 伸长率(%) 空白布 经向 21.3 712.90 48.98 32.65 纬向 17.8 527.10 39.32 26.27 试样布1 经向 21.3 766.70 44.82 29.88 纬向 15.9 599.00 43.48 28.98 试样布2 经向 19.9 756.50 43.98 29.32 纬向 14.7 578.40 40.82 27.21 结果与讨论 1.乳液粒径分布的影响因素 乳液粒径分布不是特别均匀，造成这结果的原因有：（1）尽管采用预乳化法使乳液粒径均匀，但单体的比例和加入方式不符合最理想的状态；单体滴加速度有点快，一定时间内放热量增多,形成暴聚,乳胶粒凝聚,乳液聚合反应稳定性降低，有残余的单体和较多的各种单体的均聚物产生；反应过程中的pH值会随反应的进行降至3以下，没有及时的用缓冲液调节，致使一段时间内聚合反应不稳定，乳液颗粒变粗，稳定性差；当搅拌速率过大时,由于剪切力的作用,使乳胶粒子具有高速旋转的动能,粒子的碰撞会使粒子相互聚结在一起；当搅拌速率过小时,体系内部不能充分混合,单体易在反应器上部形成滞流层,乳化剂不能把单体充分乳化,单体不能被充分消耗,当升温时,单体内易于发生本体聚合,大量反应热不能及时导出,导致反应自动加速,最终整个反应器内发生凝聚。在实验过程中，由于表面成膜，使搅