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一种双官能团环氧单体的合成及其UV固化性能研究.pdf

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维普资讯 第20卷第6期 精 细 化 工 Vo1.20,No.6 2003年 6月 E CHEM ICALS June2003 体 一 种双官能团环氧单体的合成及其 Uv固化性能研究 肖竹平,阳年发 ,杨利文 (湘潭大学 化学学院,湖南 湘潭 411105) 摘要:作者用廉价易得的乙二醇和石油化工产品双环戊二烯 (DCPD)在 H:SO4的催化下得到2-[(三环 [5.2.1. 02l]癸4.烯.8.基)氧]乙醇 (TDEE)。通过正交实验得 出其最佳合成条件:n(DCPD):n(乙二醇)=2:3,以占二者 总质量28.9%的w(H,SO)=98%的硫酸做催化剂 ,在 120℃反应5h。此条件下 ,TDEE的产率达 76.8%。再 经过己二酸酯化和环氧化合成了一种脂环族双官能团环氧单体——己二酸二 {2-[(5-氧杂四环[6.2.1. . 0 ]十一烷-9-基)氧]}乙基酯(OTUEA),并对反应条件进行了优化。酯化反应的适宜条件是 :每 1otol己二酸 用甲苯6.5mol作为带水剂,n(己二酸):n(H2SO)=9:1,己二酸二 {2-[(三环[5.2.1.0。]癸4一烯-8-基)氧]} 乙酯 (TUEA)的产率可达97.7%;环氧化反应的适宜条件为 :n(PhCOH):n(TUEA)=2.2:1,温度0℃,反应时间 24h,环氧化产率为95.4%。用FTIR、。HNMR对其结构进行 了表征。利用紫外灯与FrlR并用 的方法对其 U、r 固化行为进行了研究,得到其转化率随时间的变化曲线 ,将它与商业化的产品UVR一6110的uV固化行为比较 , 发现OTUEA的uV固化活性更高 ,是一种很好的阳离子型uV固化单体。 关键词 :脂环族环氧化合物;双环戊二烯;己二酸酯 ;单体 ;阳离子型 uV固化 中图分类号:0624.5 文献标识码:A 文章编号:1003—5214(2003)06—0368—04 SynthesisofaCationicPhotopolymerizableEpoxideMonomerand Investigation of ItsUV CuringAction XIAO Zhu-ping,YANG Nian-fa,YANG Li-wen (CollegeofChemistry,XiangtanUniversity,Xiangtan411105,Hunan,China) Abstract:Abifunctionalepoxidemonomer,bis.2.{(5-oxatetracyclo[6.2.1.0...0 ]undec-9一y1) oxy}ethyladipate (OTUEA)whichcanbecuredbyUV light,waspreparedandthereaction conditionsweredetermined.Dicyclopentadieneandethyleneglycolinmoleratio2:3with98% H2SO4 ascatalyst(weightofcatalyst=28.9% thetotalweightofreactants)reactedat120oCfor5htogive 2一{(tricyclo[5.2.1.0 ]dec-4一ene一8一y1)oxy}ethanol(TDEE)in76.8% yield.Esterificationof TDEEwithadipicacidwascarriedoutwithtolueneaswaterentrainerand98% H2SO4ascatal

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