050.苦杏仁检验操作记录.docVIP

【性状】本品呈扁心形,长1～1.9cm,宽0.8～1.5cm,厚0.5～0.8cm.表面黄棕色至深棕色,一端尖,另端钝圆,肥厚,左右对称。尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。无臭，味苦。 检视结果： 结论： 【鉴别】（1）取本品数粒，加水共研，即产生苯甲醛的特殊香气。 结果： 结论： （2）取本品数粒，捣碎，即取约0.1g，置试管中，加水数滴使湿润，试管中悬挂一条三硝基苯酚试纸，用软木塞塞紧，置温水浴中，10分钟后，试纸显砖红色。 结果： 结论： （3）取本品粉未1g，加乙醚50ml，加热回流1小时，弃去乙醚液，残渣用乙醚25ml 洗涤后挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5-10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液（磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入30ml硫酸，混匀），在105℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 结果： 结论： 【检查】酸败度 除另有规定外，取供试品2～ 结果： 结论： 【含量测定】取本品粗粉约15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加水150ml，立即密塞，置37℃水浴中保温2小时，连接冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入水10ml与氨试液2ml的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液达60ml时停止蒸馏，馏出液中加碘化钾试液2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）1= ml V2= ml F= T= mg/ml 计算公式： 计算： 平均值： 相对偏差： 1A-B1 ×100%= 相对偏差不得过： % A+B 结论： 赣州亿圆生物药业有限公司 苦杏仁检验操作记录 编码：REC-ZL-00-050 批号： 测定日期： 年 月 日 室温 ℃ 相对湿度 ％ 检验人： 复核人： 第 1 页 共 2 页