127.一般鉴别试验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 一般鉴别试验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-127 页 数 9—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立健全一般鉴别试验操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于本公司检品一般鉴别试验的检测。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、引用标准： 《中华人民共和国兽药典》（二○○五年版一部）。 2、操作方法： 2.1.水杨酸盐 2.1.1.供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 2.1.2.取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中 溶解。 2.2.丙二酰脲类 2.2.1.取供试品约0.1g加碳酸钠试液１ml与水10ml，振摇２分钟，滤过，滤液中逐滴 加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 2.2.2.取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml即显紫 色或生成紫色沉淀。 2.3.有机氟化物 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录43页）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/ L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液 0.5ml 即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 2.4.亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 2.4.1.取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 一般鉴别试验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-127 页 数 9—2 液湿润滤纸显黑色。 2.4.2.取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。 2.5.亚锡盐 取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。 2.6.托烷生物碱类 取供试品10mg加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，防冷，加乙醇2-3 滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 2.7.汞盐 2.7.1.亚汞盐 2.7.1.1.取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。 2.7.1.2.取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐 渐转变为灰黑色。 2.7.2.汞盐 2.7.2.1.取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。 2.7.2.2.取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能加过量的碘化钾 试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。 2.7.2.3.取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮 光似银的沉积物。 2.8.芳香第一胺类 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β﹣萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 2.9.苯甲酸盐 2.9.1.取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色 沉淀。 2.9.2.取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 一般鉴别试验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-127 页 数 9—3 2.10.乳酸盐 取供试品溶液5ml（约相当于乳酸5 mg），置试管中，加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g混匀，沿管壁逐 滴加入10%亚硝基氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml 和浓氨试液1ml使成两液层；放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色的环。 2.11.枸橼酸盐 2.11.1.取供试品溶液2 ml（约相当于枸橼酸10 mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高 锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴；另一份中逐滴加入溴试液、均生成白色沉淀。 2.11.2.取供试品约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 2.12.钙盐 2.12.1.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 2.12.2.取供试品溶液（1→20），加甲基红，指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸 至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。 2.13.钠盐 2.13.1.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 2.