057.麻黄检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 麻黄检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-057 页 数 2—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：引用《中国兽药典》2000年版二部，建立麻黄检验操作规程，规范操作。 适用范围：适用于麻黄检验操作。 责 任：质管部、QC检验员 内 容： 性状： 1.1.仪器与器皿：直尺1把（量程50 cm，分度值1mm） 1.2.操作方法及判定结果： 1.2.1.草麻黄 本品呈长圆柱形，少分枝，直径1～2mm。有的带少量棕色木质茎。表面淡绿色至黄绿色，有细纵脊线，触之微有粗糙感。节明显，节间长2～6cm。节上有膜质鳞叶，长3～4mm；裂片2（稀3），锐三角形，先端灰白色，反曲，基部联合成筒状，红棕色。体轻，质脆，易折断，断面略呈纤维性，周边绿黄色，髓部红棕色，近圆形。气微香，味涩、微苦。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 1.2.2.中麻黄 多分枝，直径1.5～3mm，有粗糙感。节间长2～6cm，膜质鳞叶长2～3mm， 裂片3（稀2），先端锐尖。断面髓部呈三角状圆形。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 1.2.3.木贼麻黄 较多分枝，直径1～1.5mm，无粗糙感。节间长1.5～3cm。膜质鳞叶长1～2mm；裂片2（稀3），上部为短三角形，灰白色，先端多不反曲，基部棕红色至棕黑色。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2、鉴别 ： 2.1.仪器与器皿：生物显微镜、载玻片、电子天平、量筒、滴管、万用电炉、干燥滤器、 分液漏斗、移液管、试管、冷凝管、容量瓶、微量注射器、硅胶G薄层板、紫外光灯、层析缸、恒温干燥箱、干燥器。 2.2.试剂： 稀盐酸、氨试液、氯仿、氨制氯化铜试液、二硫化碳、甲醇、盐酸麻黄碱对照品、茚三酮试液。 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 麻黄检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-057 页 数 2—2 2.3.操作方法及判断结果： 2.3.1.本品横切面： 2.3.1.1.草麻黄 表皮细胞外被厚 的角质层；脊线较密，有蜡质疣状凸起，两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处，壁厚，非木化。皮层较宽，纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型，8～10个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块；偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.3.1.2.中麻黄 维管束12～15个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.3.1.3.木贼麻黄 维管束8～10个。形成层环类圆形。无环髓纤维。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.3.2.取本品粉末0.2g，加水5ml与稀盐酸1～2滴，煮沸2～3分钟，滤过。滤液置分液漏斗中，加氨试液数滴使呈碱性，再加氯仿5ml，振摇提取。分取氯仿液，置二支试管中，一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴，振摇，静置，氯仿层显深黄色；另一管为空白，以氯仿5滴代替二硫化碳5滴，振摇后氯仿层无色或显微黄色。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.3.3.取本品粉末1g，加浓氨试液数滴，再加氯仿10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录25页）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液（20： 5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3、编制依据:《麻黄质量标准》