高真空低温剥离法制备高储氢性能石墨烯.pdfVIP

袁文辉等：高真空低温剥离法制备高储氢性能石墨烯 高真空低温剥离法制备高储氢性能石墨烯+ 袁文辉1，刘晓晨1，顾叶剑1，占亮1，李保庆1，李 莉2 (1．华南理工大学化学与化工学院，广东广州510640； 2．华南理工大学环境科学与工程学院，广东广州510640) ×10 摘 要： 采用Humrners法液相氧化合成了氧化石6Pa，温度为一196和25℃下，氢气的吸附量分别 墨(G())，通过高真空低温热膨胀法制备得到了高比表达到1．2％和0．1％(质量分数)。但是，由于石墨烯的 面积的石墨烯(GNS)材料。采用X射线衍射(XRD)、不可逆团聚现象导致其比表面积远远小于理论值，储 傅里叶变换红外(FT—IR)光谱、X射线光电子能谱 氢含量远低于美国能源部提出的6．0％(质量分数)的 (XPS)、拉曼光谱(RS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射吸附指标。因此，袁文辉等。1。。在表面活性剂十二烷基 电子显微镜(TEM)等分析手段对石墨烯样品进行了苯磺酸钠作用下，通过NaBH。液相还原法制备得到了 表征。结果表明，石墨烯还原彻底，呈褶皱的片层状结 高分散性的石墨烯材料，在压力为2．533×106Pa，温 构，缺陷少；BET测试及氢气高压吸附实验结果表明， 度为25和55。C下，氢气的吸附量分别达到1．7％ 通过高真空低温热剥离法制备的石墨烯材料比表面积 和1．1％(质量分数)。 高达908．3m2／g，并且拥有丰富的孔道结构；在温度为 本文以石墨为原料，采用Hummers法液相氧化 25、40和j5C，压力2500kPa条件下．氢气的吸附量分合成了氧化石墨(GO)，通过高真空低温热膨胀法制备 别达到了1．81％、0．995％和0．44％(质量分数)，表明得到了高比表面积的石墨烯材料(图1)，代替了传统 了石墨烯在储氢领域拥有着广阔的应用前景。 关键词： 石墨烯；氧化石墨；低温剥离；氢气吸附 格昂贵(硼氢化钠)的还原试剂的使用，该方法操作简 中图分类号：0647 文献标识码：A 单易行，安全环保，适用于大规模生产。采用XRD、 7一Oj 文章编号：1001-9731(2013)01一001 烯样品进行了详细表征并通过BET测试及氢气高压 1 引 言 吸附实验探索石墨烯储氢性能，为大规模高效制备高 氢能是一种洁净、高效的可再生能源，其独特的优 性能吸附用石墨烯材料提供了借鉴。 势被公认为是解决能源危机和环境污染日益严重问题 2 实 验 的最有前途的可再生_二次能源之一一。。但是，如何安 全、高效地储存和运输氢气已成为氢能利用体系中的 2．1试剂与材料 瓶颈问题。金属氢化物储氢的单位质量储氢能力较 低，且在储氢过程中合金的活化、粉末化、中毒、变质等 因素都制约着它的发展；氢气的液态和高压气态储存 也存在着安全性能差、能耗高等问题。 近年来，纳米碳材料由于其极大的比表面积、独特 的孑L隙结构，安全、成本低、寿命长、吸放氢条件温和等 有限公司，所有溶液均用高纯水配制。 优点而被广泛应用于储氢研究领域∽…。石墨烯是 2．2氧化石墨的制备 2004年英国Manchester大学的Geim小组。7。发现的 一种由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶格结构 的碳质新材料，其表面积高达2630m2／g，且表面碳原于冰水浴中，搅拌30min，使其充分混合，再分次慢慢 子比例为100％，在纳米尺度上具有的独特的小尺度 加入159高锰酸钾，控制温度不超过20IC，搅拌一段 效应，使其具有优良储氢性能，是轻便高效储存氢气的 时间后，撤去冰水浴，在室温下电磁搅拌持续24h后， 再将反应物缓慢加入200m