1_2_环己二胺四乙酸的合成及工艺研究.pdfVIP

浙江理工大学学报 ,第 26 卷 ,第 2 期 ,2009 年 3 月 J our nal of Zhej iang SciTech U niver sit y Vol . 26 , No . 2 , Mar . 2009 文章编号 : (2009) 1 ,2环己二胺四乙酸的合成及工艺研究 徐火英 , 江银枝 , 沈幼红 , 王 　亮 (浙江理工大学理学院 , 杭州 3 100 18) ( ) 　　摘 　要 : 1 ,2环己二胺四乙酸 CD TA 是很好的金属络合剂 ,可以用作滴定剂和重金属解毒剂 。以混合1 ,2环 己二胺为原料制备反式 1 ,2环己二胺四乙酸 。通过无机酸拆分 ,选择硝酸和硫酸为拆分剂 。产品质量评价确定硫 ( 酸为最佳拆分剂 。三因素三水平正交实验结果表明:反式 1 ,2环己二胺硫酸盐制备的比较适宜的工艺条件为 : n 环 己二胺) ∶n ( H2 SO4 ) = 1 ∶1. 5 ;滴加 H2 SO4 时间为 30 min ;搅拌时间为 30 min ;环己二胺四乙酸钠盐制备的最优化 ( ) ( ) 反应条件为 : n 1 ,2环己二胺 ∶n 氯乙酸 = 1 ∶5 ;反应温度为 70 ℃;反应时间为 5 h 。该合成工艺稳定性好 ,产品 质量稳定 ,达到进 口试剂的质量标准 。 关键词 : 1 ,2环己二胺四乙酸 ; 合成 ; 优化 中图分类号 : O622 . 5 　　　文献标识码 : A 0 　引　言 ( ) 反式 1 ,2环己二胺四乙酸 CD TA 即 1 ,2cyclohexanediaminet et raacetic acid ,为白色粉未状结晶 ,溶于 碱溶液 ,难溶于水和有机溶剂 。它能与 Fe 、Ni 、Cu 、Zn 、Cd 等多种金属形成稳定的螯合物[ 1 ] ,一般常用作滴定 Cd 、Fe 、Co 、Zr 等试剂 ,农业化学喷雾剂 、日用化妆品的添加剂 、血液抗凝剂 、染色助剂 、纤维处理剂 、合成橡 [2 ] [3 ] [4 ] 胶聚合引发剂 、彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液 、稳定剂等 ,是很好的金属滴定剂 、络合剂 和重金 [ 5 ] [ 6 ] [7 ] [ 8 ] [9 ] 属解毒剂 。同时 CD TA 在理论计算 、配位性能 、分析化学 、药学性能 各方面也有相关报道 。但由 于其没有成熟的工艺批量生产 ,影响了其广泛的应用 。若采取优越的工艺生产 ,生产成本相对较低 、产品质 量优越 ,有望代替 ED TA 应用于化学工业中 ,有利于拓广其在医药等领域的应用 。 本文以混合 1 ,2环己二胺为原料 ,经由无机酸拆分 ,与氯乙酸反应生成反式 1 ,2环己二胺四乙酸 。对 ( ) 两个主要的反应步骤 无机酸的拆分反应和与氯乙酸