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黄河水院科研课题获省市级立项结项情况.pdf
黄河水利职业技术学院学报 2014年第 4期
表 1阻聚剂的加入量对 NlPUA收率的影响
褂 Table 1 Influenceofpolymerization inhibitoramountto
theyield ofNⅡ’UA
磁分析,结果表明,所制备的产物即为 目标产物 ,达
反应 时 I司 /h 到预期 目标 。
图1O 反应时间对 NIPUA收率的影响
(2)分别对合成工艺进行 了单 因素考察 ,得到
Fig.10 Influence ofreaction lime to the yield of
了较佳工艺条件 。氨基 甲酸酯单体 (NIPU)合成的
NIPUA
较佳工艺条件 :二氧六环为溶剂 。用量为 100ml,
应的产物收率如图 10所示。 (EA):n(DEA)=1:1,反应时间为 4h,反应温度为
从图 1O可以看 出,在其他反应条件相同的情况 85℃,收率为 87.8%。聚氨酯丙烯酸酯单体 (NIPUA)
下,产物的收率随着反应时间的延长而增加 ,当反应 合成的较佳工艺条件 :以丙酮为溶剂 .三 乙胺为缚酸
时间达到 3h后 ,收率基本不变。因此 ,较佳的反应 剂 ,n(NIPU):凡(AC):1:3.9,在冰浴下缓慢滴加丙烯
时间为 3h。 酰氯 ,滴加完成后继续搅拌反应 0.5h,然后在 3O℃
(5)阻聚剂用量对产物收率的影响。由于丙烯酰 下继续反应 3h。阻聚剂用量为原料总质量 的
氯以及产物丙烯酸酯易聚合 ,需要向反应体系中加 0.06%。
人阻聚剂 ,防止反应过程中丙烯酰氯以及产物发生
聚合 。对苯二酚 (HQ,又名氢醌)是最常用的阻聚剂 , 参考文献 :
价格低 ,常温下阻聚效果较好 。因此 ,本实验采用对 [1]汪长春 ,包启宇.丙烯酸酯涂料 [M].北京:化学工业 出版
苯二酚作为阻聚剂 。 社 .2005:1—3.
固定其他反应条件 ,对阻聚剂的添加量进行考 [2]王芳,阮家声,张宏元.非异氰酸酯聚氨酯的研究进展 【I].
察。阻聚剂的添加量分别为两种原料质量 的0.02%、 聚氨酯工业 ,2008,23(1):1—4.
0.04%、0.06%、0.08%和 0.1O%时 ,相应的产物收率 [3] GafipovRM ,SysoevVA,MikheevVV,eta1.Reactivity of
Cyclocarbonate groupslnlmodifiedlepoxy——aminelcompo
如表 1所示。
sitionU].DoldadyPh3sicalChemistry,2003,393(1):
阻聚剂对苯二酚的加人量过少 ,就起不到阻聚
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