正交实验法优选电沉积Co-Pt-W磁性薄膜制备工艺.pdfVIP

助 锨 材 料 正交实验法优选电沉积Co—Pt—W磁性薄膜制备工艺‘ 吴 琼，卫国英，葛洪良，王新燕，周巧英 (中国计量学院理学院，浙江杭州310018) 摘 要： 利用正交设计L2。(56)安排实验，分别以矫 顽力和磁滞回线的方形度为考察指标。通过极差分析 和方差分析优化Co—Pt—w磁性薄膜电沉积制备工艺，热处理3h，再在室温陈化lOh，使电解液充分络合。在 电镀之前对基底进行抛光，去氧化层处理。 结合工业生产的实际需求，得到Na：W0。·2Hzo及 (NH。)2C6H60，浓度分别为0．08L、O．198mol／L，电 型)测量薄膜样品在室温下的磁滞回线；通过原子力显 流密度为5mA／cm2，温度为60℃的制备条件为最佳组 合。在此条件下帝j备了Co—Pt—W薄膜样品，并对其磁 MPD PW 性能进行验证，对结构和形貌进行了测量。结果表明 x射线衍射(XRD)测定(X，PertPhilips hcp结构有利于电沉积Co～Pt—w薄膜的硬磁性能。1830)薄膜晶体结构。 关键词： 正交实验设计；电沉积薄膜；硬磁性 3实验结果及分析 文献标识码：A 中图分类号： 0482．4；TGl74 3．1 电沉积法制备Co—Pt—W薄膜的正交实验设计 文章编号：1001—9731(2006)11一1716一03 在电沉积的众多影响因素中，我们根据文献[8，9] 1 引 言 选择了其中4个重要条件：电流密度、温度、Na。WO。 钴基磁性薄膜在超高密度垂直磁记录以及微磁体 方面的应用，引起了人们广泛的兴趣[1’2]。其中Co—Pt 薄膜更是由于矫顽力高、磁晶各向异性常数大、抗氧化 和抗腐蚀性强等优点而倍受关注[3“]。近几年来，利用 安排实验(E、F为空列)，每个因素有五水平。对于硬 电化学沉积法制备Co—Pt磁性薄膜在许多国家已经开磁薄膜应要求具有较高的矫顽力和方形度(剩余磁化 展并取得了不少成果[5’6]。最近研究结果初步显示，在 强度与饱和磁化强度的比值)，本文分别以薄膜的矫顽 电沉积Co—Pt薄膜中掺入第3种元素W，可以使薄膜力和方形度(膜面平行于磁场方向)作为考察指标。具 在较厚(几十微米左右)、铂含量较低(10％(原子分数)体情况如表1所示。 以下)的情况下仍保持良好的硬磁性[7]。 3．2正交实验数据分析 电解液浓度、pH值、沉积电流密度、沉积温度、基 表2、3是分别以矫顽力和方形度为指标的极差分 底选择等因素可以直接影响电沉积的动力学行为，进 析，其中Kj为各因素在j水平下的实验数据之和，R 而决定了薄膜的结构、形貌和性能。本文采用正交实 为各因素最大和最小K值之差。从结果的R值可以 验法来优化电沉积Co—Pt—W磁性薄膜的制备工艺及看出各因素对矫顽力大小影响顺序为ABDC， 电解液配方，并对其磁性能进行了表征，对采用优化工 直观分析得最佳组合为A。战C。D。。对方形度影响顺 艺制备的薄膜样品进行了结构和形貌的测量，建立起 Co—Pt—W薄膜磁性能与结构之间的关系。 为了进一步分析各因素的影响，分别以矫顽力和 方形度做方差分析表，从表4可以看出因素A即电流 2 实验方法 密度对薄膜的矫顽力有极显著影响，因素B温度的影 Co—Pt—w合金薄膜用恒电流模式