油酸修饰钨酸铅纳米晶的制备及超疏水性能研究.pdfVIP

，诊 锨 材 料 油酸修饰钨酸铅纳米晶的制备及超疏水性能研究。 朱小娜1一，周元林1”，杨文彬1’2，李迎军1’2，董发勤2，罗世凯3 (1．西南科技大学非金属复合与功能材料省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳621010； 摘 要： 用油酸作表面修饰剂，利用水热法制备了钨 酸铅(PbW0。)纳米晶。研究了油酸用量对PbWO。纳 米晶修饰效果的影响，并利用X射线衍射仪、扫描电 子显微镜、红外光谱仪和接触角测试仪等对产物进行 ·2H。O]购自成都科龙试剂厂。 了表征。结果表明，修饰PbWO。纳米晶的油酸最佳2．2钨酸铅的制备 用量为6％；样品结晶良好，平均粒径为32nm；表面修 按化学计量比称取适量的乙酸铅和钨酸钠分别溶 饰使得油酸分子中的一COOH和PbWO。纳米晶之间于蒸馏水中，搅拌，待完全溶解后，在钨酸钠溶液中加 存在化学键结合；油酸修饰PbWO。纳米晶分散性好，入适量的氨水，调节pH值为9．0，然后将乙酸铅溶液 无团聚现象；对水的润湿接触角达153．08。，具有超疏和用无水乙醇配置好的油酸改性剂同时加入到钨酸钠 水性能，在有机溶剂中具有良好的分散稳定性。 溶液中，恒温80℃反应6h。待包覆完成后，离心、抽滤 关键词： 钨酸铅纳米晶；油酸；修饰；超疏水性 得到白色沉淀并依次用蒸馏水和无水乙醇清洗3次。 中图分类号：TQ62 文献标识码：A 产物在80℃下真空干燥8h，得到油酸包覆的钨酸铅纳 文章编号：1001—9731(2011)04—0696-04米晶。 按上述同样实验方法和步骤，在反应体系中不加 1 引 言 入油酸，即可得到未被油酸包覆的钨酸铅微晶。 钨酸铅是一种重要的无机闪烁体材料，具有高密 2．3性能检测与表征 度、高吸收系数、短辐射、高辐照硬度和快发光衰减等特 2．3．1活化指数 点[1]，PbW04晶体由于其发光特性和潜在的应用价值称取1．09 引起了人们的广泛关注[2]。但对其研究大多集中在晶 中，摇晃均匀并超声分散20min后静置7d，取出沉淀 体结构、发光机制与掺杂改性等方面[3。1引，针对其表面修 于底部的PbWO。，烘干称重，计算其活化指数。 饰的相关报道还比较少。由于无机纳米粉体本身的极 2．3．2样品表征 用D／MAX—RB 性和颗粒细微化，当添加到其它基料中时，极易发生团 X射线衍射仪对样品进行物相分 聚，又由于钨酸铅是无机物，与有机类物质的亲和性较 析；用InspectF50场发射扫描电子显微镜观察样品形 差[13。17|。因此，如何得到粒度小、分散性好以及与有机 类高聚物有良好相容性的钨酸铅纳米晶是一项值得研 表面化学组成；用接触角测试仪测量样品表面与水的 究的课题。油酸是最常见的表面修饰剂，其右边基团一 接触角；用可见分光光度计测量样品在乙酸丁酯中的 C似)H通过化学键与颗粒连接，完成对颗粒的修饰；其 透光率，进而判断其分散稳定性。 左边基团一CH。溶入油性载液中，起到稳定的作用；其 3结果与讨论 不饱和双键能参与基体聚合，具有亲油特性。根据文献 报道，美国哈佛大学已在油酸体系中成功地合成出Ba— 3．1油酸用量对PbWO。修饰效果的影响 Ti03纳米线，表面修饰剂能够控制晶核的生长[1引。 在油酸修饰剂成分一致，反应温度为80℃，其它 本文用油酸作表面修饰剂，利用水热法制备了油 工艺条件不变的情况下，改变油酸对纳米PbW04的 酸包覆的PbWO。纳米晶，通过XRD、SEM、FT—IR、接质量百分数分别为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％和 触角测试仪和可见分光光度计等对产物进行了表征。 8％进行活化指数(O～100％)的测定，结果见图1。