硫酸高铈催化合成乙酸乙酯的实验研究.pdfVIP

第z3卷第4期 甘肃科技 V以．23No．4 2007年4月 GansuScienceand Apr．2007 Technology 硫酸高铈催化合成乙酸乙酯的实验研究 尹福军，赵 宏，葛洪玉，张明剑 (淮海工学院化学工程系，江苏连云港222005) 摘要：以乙醇(95％)和冰乙酸为原井，采用硫酸高铈做催化荆合成乙酸乙酯，利用正交实验法得 到其最佳反应条件为催化荆硫酸高铈的量为0．759，乙醇(95％)：冰乙酸=1．3：1(摩尔比)，反应 时间为60min，酯化率可迭92．16％． 关键词：硫酸高铈；乙酸乙酯；催化酯化 中图分类号：TQ460．3l 乙酸乙酯是一种重要化工原料和良好的有机溶 表1。 剂，也可用做胶黏剂、药物和有机酸的萃取荆以及水 2．1正交实验结果和讨论 果味香料的原料等。在工业上及实验教材中目前仍 裹1 b【3‘)正交实验设计和数据处理结果 采用硫酸催化酯化法来合成[1～。我们用硫酸高铈 序号催化剂用量屈醇酸比 反应时／min产量／g乙酸乙酯收率／％ 合成目标产物。结果表明：硫酸高铈具有活性高、易 分离、可重复利用、后处理工艺简单、操作方便。 1实验部分 1．1仪器与试剂 仪器：DF一3集热式磁力搅拌器，三口烧瓶，分 馏柱，回流冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗。 试剂：硫酸高铈(AR)，乙酸(AR)，乙醇(95％)， 饱和食盐水。 1．2乙酸乙醋的合成 在三日烧瓶中加入一定量的乙酸、乙醇和硫酸 高铈，装好回流装置。加热回流，搅拌，通过控制恒 压滴液漏斗滴液速度控制反应时间。控制在一定的 温度下，回流一定的时间，结束反应． 将反应液倒到烧杯中冷却，依次用一定量的饱 和食盐水、蒸馏水洗涤，分层． ·爵致比是反应中己辱和己酸耢质的量的比． 放出下层水液，将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形 ·∑Kl为每个实验水平收率的总和，平均Kl每个实验术平平均收丰． 瓶内，加入无水碳酸钾干燥．将干燥过粗乙酸乙酯 极差R的大小反映了实验中各因素影响的程 蒸馏，收集74—80℃的馏分[4]。 度。R值大表明该因素对指标影响大，为主要因素， 反之则表明该因素对指标影响小，是次要因素。从 2正交实验设计及结果讨论 表l看到，影响反应的主要因素是：醇酸比，其次是 正交实验设计具有实验次数少，具代表性，运动 加入硫酸高铈的量，反应时间对反应的影响最小。 性，在错综复杂的各因素中找出主要因素，分析各因 由平均K值可知。合成乙酸乙酯的最适宜反 素对指标影响的规律等优点。为了筛选出最佳的反 应条件：催化剂的量0．759，醇酸比1．3，反应时间 应工艺条件，在进行多次的探索性实验之后又选取 60min。 k(3‘)正交实验表，进行催化剂用量，醇酸比(摩尔2．2最适宜条件下的重复实验 比)，反应时间的正交实验。试验方案及结果分析见 最适宜反应条件下，即催化剂的量O．759，醇酸 万方数据 116 甘肃科技 第23卷 比1．3，反应时间60min。由表2可以看出，最佳反程而形成酯。 应条件下，重复性好，乙酸乙酯的收率达到92．16％ 2．5产品检验 表2最佳条件下t复实验结果 用WAY一1S型阿贝折射仪，其折光率与文献 I 实验序号 1 2 3 平均值 值相符(1．3723)，所得产品为乙酸乙酯。 l乙酸乙酯的收率／％ 92．5