硫酸高铈改性阳离子交换树脂催化合成衣康酸二甲酯.pdfVIP

化工中间体 ChemicalIntermediate 2009年第05期 表面活性剂 硫酸高铈改性阳离子交换树脂催化合成衣康酸二甲酯 邓斌1·2张晓军2徐安武2 (1．湘南学院化学与生命科学系，湖南郴州423000；2．中国科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室，安徽合肥230026) 摘要：采用自制的硫酸高铈改性阳离子交换树脂催化合成衣康酸二甲酯，考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化 剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高，易分离回收，有一定的重复使用性等优势。适宜条 件下衣康酸二甲酯收率可达93．8％。 关键词：衣康酸二甲酯；硫酸高铈改性阳离子交换树脂；催化；合成 中图分类号：0623．624文献标识码：A 文章编号：1672—8114(2009)05-0042-03 衣康酸又名亚甲基丁二酸，由于其分子中存 在一个不饱和双键和两个活泼的羧基，使其能够 1．2．1强酸性阳离子交换树脂的预处理 发生很多化学反应，其中尤其重要的是衣康酸的 732型强酸性阳离子交换树脂在使用前需将 酯化反应…。生产衣康酸酯用硫酸作催化剂【2】，该 其由Na一型转化成H一型。具体操作是：取3009树 法存在副反应多、设备易腐蚀、废液排放量大等弊 脂放入2000ml烧杯中，用蒸馏水反复洗涤后，加 端。采用杂多酸盐…及固体超强酸【“】催化合成衣 康酸酯均有较好效果。笔者用自制的硫酸高铈改 静置48h，过滤后将其转至表面皿，在烘箱中于 性阳离子交换树脂为催化剂催化合成衣康酸二甲 50℃烘24h待用。 酯，结果表明该催化剂催化活性高，反应时间短， 1．2．2催化剂的制备 易分离回收，重复使用性较好，后处理方便，适宜 条件下收率达93．8％，有一定的工业化前景。 m198％的浓硫酸，搅拌均匀后加入209硫酸高铈， 搅拌至完全溶解。再加入处理好的离子交换树脂， 1实验部分 磁力搅拌1h，静置72h，抽滤，并在烘箱中于 1．1仪器与试剂 50℃下恒温24h，即得自制的硫酸高铈改性阳离 子交换树脂催化剂，将其置于试剂瓶中待用。 仪器：德国Bruker公司EQUINOX一55红外光 谱仪；上海精密仪器有限公司WAY—IS型阿贝折1．3衣康酸二甲酯的催化合成 射仪；江苏省金坛市正基仪器有限公司DF一10IS 向装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计的 型集热式磁力搅拌器；标准磨口中量有机玻璃仪 250ml三口烧瓶中加入一定量的衣康酸、甲醇及催 器等。 化剂，加热搅拌回流4．0h。反应结束后，先过滤出 试剂：732型强酸性阳离子交换树脂为一级 固体催化剂，滤液置于蒸馏装置中，常压蒸馏回收 品，衣康酸、甲醇、硫酸高铈、环己烷、二甲苯、甲 甲醇。冷至室温，将剩余物转移至分液漏斗中，用 苯、苯、无水硫酸镁、浓硫酸、盐酸和碳酸钠等均为 10％的NaOH溶液中和，再水洗至中性。分出水 市售的分析纯试剂，实验用水皆为二次蒸馏水。 1．2催化剂硫酸高铈改性阳离子交换树脂的制备 馏分，即为衣康酸二甲酯产品。称量，计算出酯的 收率。 1．4产品分析 作者简介：邓斌(1972一)，男，湘南学院副教授，博士后．主要从事有 机精细化学品、纳米材料化学、物理化学等方面的教学与科研工作。 所得产品为无色透明液体，测其折射率 ·通讯联系人 万方数据 第05期 硫酸高铈改性阳离子交换树脂催化合成衣康酸二甲酯 2)。产品的红外谱数据与文献【