铸石化学分析方法.pdf

筑神-建筑下载: 铸石化学分析方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铸石制品的化学分析所用试剂、试样、分析步骤以及试验结果的计 算方法。 本标准适用于辉绿岩、玄武岩、页岩等铸石制品。 2 试样的制备 将铸石样品粉碎，通过孔径为0.090mm筛，用磁铁吸除铁屑，装入磨口瓶中。分 析前，应在105- 110℃下烘干1h。 3 二氧化硅的测定 3．1 方法提要 采用氟硅酸盐容量法。试料用氢氧化钾熔融分解，在强酸性溶液中与适量的钾离 子、氟离子作用。定量地生成氟硅酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤，在热水中水解， 生成氢氟酸。用氢氧化钠标准溶液滴定氢氟酸，间接求得试料中二氧化硅含量。 3．2 试剂 a．氢氧化钾； b．氯化钾； c．硝酸，密度1.42g/cm3； d．盐酸溶液，稀释1+1； c．氯化钾溶液，0.05g/mL； f．氯化钾乙醇溶液，0.05g／mL：称取5g氯化钾，溶于50mL水中，加50mL乙 醇，摇匀； g．氟化钾溶液，0.15g/mL：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加 775mL 水和225mL硝酸，加氯化钾至饱和。放置30min。用预先涂蜡的漏斗过滤到塑料 瓶中； 筑神-建筑下载: h．氢氧化钠标准溶液，0．15mol／L：称取30g氢氧化钠置于5L塑料瓶中，加 约200mL水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀。 标定方法：称取约0.5g苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，优级纯或基准试剂），精确 至0．0002g，置于300mL烧杯中。加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水，使 其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色不消失为止。 氢氧化钠标准溶液的实际浓度按式（1）计算： m c ＝ ────── ………………(1) 0.2040V 式中：c──氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol／L； m──苯二甲酸氢钾的质量，g； V──氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0．2040──与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（Na0H）＝1.000mol／L]相当的苯二 甲酸氢钾的质量，g。 i．酚酞乙醇溶液，0.01g／mL：将1g酚酞溶于100mL乙醇中。 3．3 分析步骤 称取约0．1g试料，精确至0．0002g。将试料置于镍坩埚中，加1．5－2g氢氧 化钾，盖上坩埚盖，稍留缝隙，于电炉上熔融25－30min。再移至喷灯上熔融至 暗红色， 保持 l－2min。旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔 融物于300mL塑料烧杯中，盖上表皿。一次加入15mL硝酸，搅动使熔块溶解。 用少量盐酸洗涤坩埚，洗液合并于塑料烧杯中，控制试液体积在60mL左右。冷 却至室温，加入2－3g氯化钾至溶液过饱和（杯底留有氯化钾），加10mL氟化 钾溶液，用塑料棒搅拌，静置数分钟，用涂蜡（或塑料）漏斗以快速定性滤纸过 滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀2～3次，再洗涤滤纸1～2次。将滤纸和沉 淀放回原塑料烧杯中，加入10mL氯化钾乙醇溶液和5滴酚酞乙醇溶液，滴加氢 氧化钠标准溶液中和残余酸，边滴边搅拌；并擦洗杯壁，直至微红色不消失为止。 加入约200mL中和过的沸水和15滴酚酞乙醇溶液。用氢氧化钠标准溶液滴定至 微红色不消失为止。 3．4 分析结果的计算 二氧化硅的百分含量X1（％）按式（2）计算： 筑神-建筑下载: V·c×0.01502×100 X1＝────────────………………(2) m 式中：V──氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c──同式（1）； m──试料的质量，g； 0．01502──与1．00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)＝1．000mol／L]相当的二 氧化硅的质量，g。 4 氧化亚铁的测定 4．1 方法提要 采用高锰酸钾滴定法。试料用磷酸分解后，用高锰酸钾标准溶液滴定Fe[2+]， 其反应如下： Mn04[-]＋5Fe[2+]＋8H[+]＝Mn[2+]＋5Fe[3+]＋4H20 从而求得氧化亚铁含量。 4．2 试剂与设备 a．磷酸，密度1．70g/cm3； b．碳酸氢钠，饱和溶液； c．高锰酸钾标准溶液，0．03mol／L：称取约5g高锰酸钾溶于少量水中，加热 煮沸，冷却，用玻璃棉过滤（或取上层清液），用水稀释至5L