返滴定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的实验改进.pdfVIP

! 第*% 卷第$ 期! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 邢台学院学报! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! B9: *% ;9 $! ! *+ 年%* 月! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! C,DE;-? ,F GH;IJ-H D;HBKELHJM! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! NOP *+! ! ! 返滴定阿司匹林片剂中 乙酰水杨酸含量的实验改进 孟! 哲，张冬亭，王力川 （邢台学院生化系，河北邢台! #$% ） 摘! 要：利用返滴定、直接计算法改进了阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量测定的实验 方法回收率在’( ) %#( 之 间，相对标准偏差小于* +( 方法简便、准确、结果令人满意 关键词：乙酰水杨酸；返滴定；实验改进 中图分类号： ,+#! ! ! 文献标识码：-! ! ! 文章编号：%+.* / $+#0（*+ ）$ / %% / * %! 引言 反应中，乙酰水杨酸与;3, 物质的量之比为% * 阿司匹林或以阿司匹林为主的药物中其主要成分为乙 * %! 改进前的实验设计 酰水杨酸，是目前市场上流通的镇痛、解热药 国家药典 * % %! 药片中乙酰水杨酸含量的测定 * 年版中阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定方法 准确称取 $1% 6 （ .%01 6 7 片合+ 片）药片，研成 为直接酸碱滴定法，但针对不同剂型的阿司匹林药物，乙酰 粉沫于干燥的烧杯中，用移液管准确加入*# 8: % 水杨酸含量的测定有多种方法［% / 1］ 阿司匹林肠溶片中， 89: ·? / % ;3, 标准溶液，加蒸馏水* ) 1 8: 盖上表面 常量乙酰水杨酸含量的测定不宜采用直接滴定法，由于阿 皿，水浴加热%# 8@A，迅速用流水冷却，并定量转移至% 司匹林肠溶片中一般都添加一定量的硬脂酸镁、淀粉等不 8: 容量瓶中，稀释至刻度、摇匀作为阿司匹林肠溶片剂的 溶物，所以，常量乙酰水杨酸含量的测定多采用返滴定法 储备液 但因实验设计上的烦琐，一系列测量步骤引入的误差必将 用移液管准确移取% 8: 阿司匹林肠溶片剂的储备 影响最终的分析结果，为此我们对空白实验的设计作了改 液于*# 8: 锥形瓶中，加水* 8: ，滴加* 滴酚酞，用 % 进，从而减少试剂用量，简化计算途径，提高了实验结果的 89: ·? / % =: 标准溶液滴至红色消失即为终点 准确度和精密度 * % *! ;3, 标准溶液与=: 标准溶液体积比的测定 *! 实验 用移液管准确移取*# 8: 已标定的% 89: · 乙酰水杨酸是有机弱酸（23 4 1 *1 5 % / $ ），结构式为， ? / % ;3, 溶液与测定药品* % % 相同的实验条件下进行 加热，冷却后，定量转移至% 8: 容量瓶中 再用移液管准 确移取% 8: 于*# 8: 锥形瓶中，加水* 8: ，滴加* 滴 摩尔质量为 %0 %+ 6 7 89:，微溶于水，易溶于乙醇 在过量 酚酞，用 % 89: ·? / % =: 标准溶液滴至红色消失 计 的强碱性溶液中能够定量的水解为水杨酸（邻羟基苯甲 算 % 89: ·? / % ;3, 标准溶液和 % 89: ·? / % 酸）和乙酸盐，反应式如下： =: 标准