MQ硅树脂的热稳定性研究.pdf

荫氓．1竹料，2014，28(1)：25～28 研究·开发 SILICONEMATERIAL MQ硅树脂的热稳定性研究 胡生祥，杨潇珂，秦瑞瑞 (郑州中原应用技术研究开发有限公司，郑州450007) 摘要：分别将六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二氢四甲基二硅氧烷与正硅酸酯进行共水 解缩聚反应，合成出甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和含氢MQ硅树脂。利用热失重分析对3种MQ硅 树脂在氮气气氛下的热降解行为和空气气氛下的热氧化降解行为进行了研究，结果表明，在氮气和空气气 氛下，乙烯基MQ硅树脂的热稳定性均最优，甲基MQ硅树脂次之，而含氢MQ硅树脂最差。 关键词：MQ硅树脂，六甲基二硅氧烷，二乙烯基四甲基二硅氧烷，二氢四甲基二硅氧烷，正硅酸酯， 热稳定性．热失重 文献标识码：A 中图分类号：TQ324．2+1 文章编号：1009—4369(2014)01—0025—04 良好的热稳定性和热氧化稳定性是有机硅材 上海建橙工贸有限公司；二氢四甲基二硅氧烷： 料最出色的性能；而典型的C—c结构有机材料 工业级，纯度大于99．0％，浙江润禾有机硅新 的热降解温度为150～200℃，比前者低150～材料有限公司；正硅酸乙酯：工业级，湖北新蓝 250℃。有关含二官能链节(D)结构的硅油或天新材料有限公司；浓盐酸：AR，HCl质量分 硅橡胶以及含三官能链节(T)结构的硅树脂的 数大于35％；无水乙醇、碳酸氢钠：AR，市售。 热稳定性研究较多¨。2J，而对于由单官能链节 1．2 MQ硅树脂的合成M1 按M／Q=1计算加料量，将420g正硅酸乙 (M)和四官能链节(Q)构成的MQ硅树脂的 热稳定性的研究尚不多见。 酯、159g六甲基二硅氧烷、12mL浓盐酸加入 四口烧瓶中，在1—3h内滴入50 MQ硅树脂具有特殊的半无机半有机结构， g去离子水； 然后升温至60—70℃，反应2—5 且单官能链节上的R除为甲基外，还可以是乙 h；静置分层， 烯基、氢基、环氧基，赋予MQ树脂不同的反应 去掉水层，油层水洗至中性；再升温至120％， 活性及其它性能；因此，MQ硅树脂被广泛用作 减压除去未反应的单体等，趁热倒出产物，冷至 有机硅压敏胶的增粘剂、加成型液体硅橡胶的补 室温，得到澄清透明的坚硬固体，即MQ硅树脂 强填料和交联剂，以及个人护理产品添加剂¨J。 (化学结构如式1)。将六甲基二硅氧烷分别替换 本实验首先合成了含三甲基硅氧基(甲基 为二乙烯基四甲基二硅氧烷和二氢四甲基二硅氧 M链节)、乙烯基二甲基硅氧基(乙烯基M链烷，相应地得到含乙烯基的MQ硅树脂(VMQ) 节)、氢二甲基硅氧基(氢基M链节)3种结构和含氢基的MQ硅树脂(HMQ)，化学结构如式 的MQ硅树脂，然后利用热失重分析研究了含这 2和式3。 三种官能团的MQ硅树脂在氮气气氛下的热降解 [(CH3)3SiOo．5][Si02]}^(1) 行为和空气气氛下的热氧化降解行为，并对MQ [(CH，)：ViSi005][SiO：]}。 (2) 硅树脂及其热分解产物进行了IR表征。 [(CH3)2HSiO。5][Si02]}^(3) 1 实验 1．3 测试与表征