Si(Li)X射线谱仪.docVIP

Si(Li)X射线谱仪 实验目的： （1）、了解Si(Li)X射线谱仪的工作原理和基本性能； （2）、掌握Si(Li)X射线谱仪的使用方法； （3）、使用Si(Li)X射线谱仪分析未知元素的种类和含量； （4）、利用55Fe的特征X射线分析Si(Li)X射线谱仪的能量分辨率； 实验仪器： Si(Li)探测器(7383型)1个、液氮冷却系统1套、前置放大器(2008型)1个、线性放大器(1713型)1个、高压电源(3102型)1个、微机多道系统1个、 238Pu X射线源1个、55Fe X射线源1个、 纯金属标准样品Sr 1个(50.0μg)、金属样品Cr+Sr 1个(Cr126.7μg,Sr75.0μg)、金属样品Mn+Sr 1个(Mn144.6μg,Sr75.0μg)、金属样品Fe+Sr 1个(Fe103.6μg,Sr75.0μg)、金属样品Co+Sr 1个(Co67.8μg,Sr75.0μg)、金属样品Ni+Sr 1个(Ni100.4μg,Sr75.0μg)、金属样品Zn+Sr 1个(Zn86.8μg,Sr75.0μg)、 未知样品2个 实验原理： Si(Li)探测器的原理 Si(Li)探测器是用锂漂移方法制成的P-I-N型探测器，即通过热处理让Li从P型单晶Si表面向内扩散，在表面一定深度内浓度超过受主杂质，使半导体类型反转成为N型，分界面处形成P-N结，通过外加高压调整节区宽度。 当射线进入节区时电离产生电子-空穴对，在电场作用下形成电流，电流大小与电子-空穴对数目相关，即与入射射线能量正相关，通过测量输出电流即可测量出入射射线的能量。 Si的原子序数是14，对低能γ射线和X射线的光吸收几率比较高，并具有良好的能量分辨率和线性以及搞得探测效率。 Si(Li)X射线谱仪 Si(Li)X射线谱仪的组成框图如图1所示。 图1、Si(Li)X射线谱仪的组成框图 Si(Li)X射线谱仪的谱线展宽主要由电离统计涨落展宽Δ1和电子学噪声展宽Δ2两部分组成。其中 Δ1=2.35(wEF)1/2， W是Si中射线电离产生一对载流子的平均能量，当T=77K时，eV， ，是法诺修正因子，E是入射射线能量。Δ2主要由电子学插件的性能决定，目前较高的水平约为70eV。 Si(Li)X射线谱仪的能量分辨率通常以55Mn的Kα线(5.89keV)的FWHM来表示。对此射线，eV，取eV，则eV。 Si(Li)X射线谱仪的能量线性非常好。因为一定温度下硅中每产生一对载流子消耗的能量w与射线种类和能量关系不大，而且Si(Li)探测器通常是3-5mm后的平板形结构，灵敏区中电场分布比较均匀，当电场足够大时，载流子被充分收集。因此，Si(Li) X射线谱仪的线性偏离可好于100eV。 Si(Li)X射线谱仪的探测效率通常以全能峰总计数和放射源释放的光子总数之比来表征，称为峰效率。对于3-5mm厚的Si(Li)探测器，在3-20keV范围内的探测效率接近100%。 实验步骤： 打开低压电源使前置放大器处于工作状态，再打开高压电源预热60s； 缓慢增加高压至600V，将纯Sr标准样品置于样品台上，调节线形放大其放大倍数，使Sr的源激发Kα线峰位处于多道的750道左右，测量1600s采集X射线能谱，记录Kα线的峰位、FWHM、10%高度左右道址及之间的峰面积； 放上仅含粘合液的样品，采集1600s计数，得到本底谱； 依次放上含Cr、Co、Cu、Zn的样品，各采集1600s计数，记录各自Kα峰信息和内标的Sr的Kα峰信息，查表得5个Kα线能量，对多道进行能量刻度。然后利用内标的Sr的Kα峰面积计数与纯Sr标准样品峰面积计数比对得到各样品中Sr的含量，并利用样品中该元素与Sr的含量之比确定出该元素的含量； 放上55Fe源，采集500s计数，用Kα线能量峰分析探测器的分辨率； 缓慢降低高压至0，关闭电源，规整仪器。 五、实验结果和分析 （1） 多道能量刻度 表1、4种标准样品和待测样品的Kα峰信息 样品 Cr Co Cu Zn 待测样品 Kα峰位道址 286.0 369.0 428.0 461.0 285.0 367.0 424.0 内标Sr的Kα峰 762.0 762.0 759.0 759.0 760.0 由于5个样品中内标Sr的Kα峰不一致，取平均作为内标Sr的Kα峰位， VSr = 760 以此为标准调整5个样品的Kα峰位信息后如表2所示 表2、4种标准样品和待测样品的校正Kα峰信息 样品 Cr Co Cu Zn Sr Kα峰位道址 V 284.0 367.0 429.0 460.0 760.0 能量E (keV) 5.414 6.930 8.047 8.638 14.164 对能量E和峰位道址V线性拟合得能量刻度曲线为 E=0.01