微波顺磁与核磁共振实验预习报告.docVIP

近代物理实验预习报告 微波顺磁共振实验预习报告 学 院 数理与信息工程学院 班 级 光信081班 姓 名 陈 亮 学 号 时 间 2011年05月10日 微波顺磁共振实验预习报告 摘要: 电子自旋的概念是Pauli在1924年首先提出的。电子自旋共振(Electron Spin Resonance),缩写为ESR,又称顺磁共振(Paramagnetic Resonance)。它是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。ESR己成功地被应用于顺磁物质的研究,目前它在化学、物理、生物和医学等各方面都获得了极其广泛的应用。用电子自旋共振方法研究未成对的电子,可以获得其它方法不能得到或不能准确得到的数据。如电子所在的位置,游离基所占的百分数等等。 关键词：电子自旋共振 共振跃迁 应用 引言： 1925年,S.A.Goudsmit和G.Uhlenbeck用它来解释某种元素的光谱精细结构获得成功.Stern和Ger1aok也以实验直接证明了电子自旋磁矩的存在。电子自旋共振(Electron Spin Resonance),缩写为ESR,又称顺磁共振(Paramagnetic Resonance)。它是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，称为电子顺磁共振。1944年由前苏联的柴伏依斯基首先发现。它与核磁共振(NMR)现象十分相似,所以1945年Purcell、Paund、Bloch和Hanson等人提出的NMR实验技术后来也被用来观测ESR现象。 电子顺磁共振基本原理: 根据泡利原理: 每个分子轨道上不能存在两个自旋态相同的电子，因而各个轨道上已成对的电子自旋运动产生的磁矩是相互抵消的，只有存在未成对电子的物质才具有永久磁矩，它在外磁场中呈现顺磁性。 电子自旋产生自旋磁矩μs=ge( 其中(是玻尔磁子；ge是无量纲因子，称为g因子。自由电子的g因子为ge=2.0023 单个电子磁矩在磁场方向分量μ=1/2ge( 外磁场H 的作用下，只能有两个可能的能量状态。 即 E=±1/2gβH，能量差△E＝gβH 这种现象称为塞曼分裂(Zeeman splitting) 如果在垂直于H的方向上施加频率为hυ的电磁波，当满足下面条件 hυ＝gβH 则处于两能级间的电子发生受激跃迁，导致部分处于低能级中的电子吸收电磁波的能量跃迁到高能级中。这就是顺磁共振现象。 实验中受激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处理可得到EPR吸收谱线，EPR波谱仪记录的吸收信号一般是一次微分线型，或称:一次微分谱线。 实验步骤： 1、连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。 2、将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场” 逆时针调到最低，按下“调平衡/Y轴”按钮（注：必须按下），“扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。（注：切勿同时按下）。 3、将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。 4、将单螺调配器的探针逆时针旋至“0刻度。 5、信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使 磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。 6、用波长表测定微波信号的频率,方法是：旋转波长表的测微头，找到电表跌破点，查波长表——刻度表即可确定振荡频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近 9370MHz的振荡频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。 7、为使样品谐振腔对微波信号谐振，调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小，此 时，样品谐振腔中的驻波分布如图7-4-5所示。 图7-4-5 样品谐振腔中的驻波分布示意图 8、为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽可能提高。然后，调节魔T另一支臂单螺调配器探针，使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小，可调节灵敏度，使指示增大。 9、按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示，调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。 10、由小到大调节恒磁场电流，当电流达到1.7到2.1A之间时,示波器上即可出现如图7-4-6所示的电子共振信号.