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第2期 贾涛元:液相色谱法测定农药制剂中阿维菌素含量 ·39 ·
度在8~200ng/mL之间(进样体积为10 L)时,与 表3样品中阿维菌素含量及精密度
O
其相应的峰面积呈现 良好的线性关系图。
l
250 O
y=0.0407_-O.1819
— 200 ∞ 图
2
,。=o9·99 /
蔷15o /
之 100
/ 根据标准品的测定可判定保留时间为13.304min
50
O 的峰为阿维菌素B 其平均峰面积为385.6mAU,根
2000 3000 4000 5000 6000 据回归方程式及式 (2),计算得出样品中的阿维菌
峰面积/mAU
阿维菌素标准曲线 素B平均实际含量为0.31%。
2.2.2 精密度
2.1.3 回收率和精密度
实验结果见表2。 由表3可知,3次测定平均峰面积为385.6mAU,
表2 阿维菌素标准品的回收率、准确度、精密度测定结果 无明显差异。变异系数为0.49%,说明精密度高。
添加浓度 /(ngm/L)测定浓度 /(ngm/L)回收率,%标准差 变异系数 /% 3 讨 论
本实验采用反相液相色谱法,选用C反相色谱
柱 ,以甲醇一水(85:15)为流动相和VWD检测器 ,对
由表2可知,在低浓度(8ng/mL)时的回收率较高
农药阿维 ·三唑磷中的有效成分阿维菌素B含量进
(102.0%),而在高浓度(200ng/mL)时的回收率较低
行 了测定。在 8—200ng/mL的范围内回收率为
(96.0%)。平均回收率为99.5%,说明方法可靠。准
96.O%~102.0%,变异系数为0.36%一0.58%,方法
确度:计算不同浓度的标准样品含量的测量值和实际
简易、结果可靠。
值之间的标准偏差,结果在0.060~0.297之间(表2)。
高效液相色谱法具有快捷方便、准确性高等特
计算同一标准样品多次测定的变异系数 ,其在
点,并且能检测极微量的成分,因此相对运用得较
0.36%~0.58%之间,表明本检测方法的精密度高。
多。而农药制剂种类多 ,且成分复杂,其中主要成
2.2 样品中阿维菌素含量和精密度
分阿维菌素的使用剂量小 ,检测比较困难。所以必
2.2.1 阿维菌素含量
须要有一个准确灵敏的检测方法,对农药制剂中的
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