微波消解原子荧光法测定食品中的砷.pdfVIP

中国卫生检验杂志2006年9月第16卷第9期ChineseJournalofHealth 16 N09 LaboratoryTechnology，Sep2006；Vol 【化学测定方法】 微波消解原子荧光法测定食品中的砷 张静1，彭新然2，何弘水1 (1．漯河医学高等专科学校，河南漯河462000；2．漯河出入境检验检疫局，河南漯河462000) [摘要] 目的：建立测定食品中砷的微波消解原子荧光法。方法：采用微波消解处理样品，原子荧光法分析测定。结 果：砷标准系列浓度在0～8．0rig／ml范围内线性关系良好。本方法检出限为0．11ng／ml，样品中砷回收率为88．O％一 93．2％，具有简便、快速、灵敏、准确的特点。结论：本方法测定结果令人满意，具有一定的实用价值。 [关键词]微波消解；原子荧光；食品；砷 [中图分类号]0657．31[文献标识码]A [文章编号】 1004—8685(2006)09—1066—02 砷是食品中的有害元素，是重要的食品卫生检测项目，各 洗内杯两次，将冲洗液一并转入25ml容量瓶中，往容量瓶中 个国家对食品中砷都有严格的限量要求。如何迅速准确测定食 加入2．5mt预还原剂，再加入2．5ml浓盐酸，用蒸馏水定容 品中的砷是一个亟待解决的问题。本文报告了应用微波消解原 至刻度摇匀，放置1h后测定，同时做空白试验。 子荧光法测定食品中砷的检验方法。并应用此法测定了咸牛肉 计算：X=(c2一c1)×V×1000／W×1000 罐头、咸羊肉罐头中的砷，现将检验测定结果报告如下。 式中： x一样品中砷含量，斗g／kg；Cl一试剂空白中砷含量，吲 1材料与方法 ml；C：一样液中砷含量，ng／ml；V一样品定容的体积，ml 1．1仪器 XGYl012原子荧光光度计(国土资源部物化探研究所)；2结果与讨论 2．1方法线性与检出限 MDS一2002A压力自控密闭微波消解系统(新仪微波化学科技 有限公司)。 砷标准系列测试结果，见表1。 1．2试剂 砷标准储备液(1000仙g／m1)：由国家标准物质中心提供； 表1砷标准系列测试结果 砷标准应用液0．1斗g／ml；浓硝酸、浓盐酸、30％过氧化氢、氢 氧化钠均为优级纯；预还原剂：50g／L硫脲，临用时配制； 30g／L硼氢化钾溶液：称取3．000g硼氢化钾，0．5g氢氧化 钠，于250ml烧杯中，加100ml蒸馏水溶解，转移至塑料瓶 中，临用前配制；标准物质：小麦粉(国家标准物质中心提供)， 编号：GBW08503；试验用水均为超纯水。 1．3仪器工作条件 本方法测定的检出限为0．11 光电倍增管负高压250V，砷空心阴极灯主电流50mA， ng／ml(按空白3倍标准偏差计 辅助电流50mA，氩气流速：载气600ml／min，干燥气算)。 500 2．2样品中砷的测定结果 mL／min，炉温2000C。 1．4实验方法 见表2。 1．4．1 标准系列的配制与测定 分别吸取砷标准应用液 0．00、0．50、1．00、2．00、3．00、4．00ml于50“容量瓶中，加入 表2样品中砷的测定结果(再=3) 5IIll预还原剂，浓盐酸5111l混匀。最后用蒸馏水稀释至刻度 样品名称 砷含量(斗g／kg) 摇匀。砷标准系列浓度分别为：0．0、1．0、2．0、4．0、6．0、 咸牛肉罐头 15．