元素分析仪测定C_H_N_S.docVIP

实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量 一、实验目的 1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。 二、实验原理 vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。 三、仪器与药品 vario EL III元素分析仪1台；预装有vario EL III程序计算机1台；METTLER TOLEDO高精度天平1台，打印机1台。氨基苯磺酸（Sulfanilic Acid，sul）标准样品；苯甲酸（Benzoic Acid， ben）标准样品；炼焦煤样品。 四、实验步骤 1、开机步骤： 开机前应打开操作程序菜单，检查OptionsMaintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。检漏前请在未开主机前将操作程序中OptionsParameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。 （1）开启计算机，进入Windows状态。 （2）堵上主机后面尾气的堵头。 （3） 将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。 （4） 待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。 （5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.125 Mpa。 （6） 启动varioel操作软件。 （7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。 （8）进入Options Miscelleaneous Rough Leak Check，将出现检漏自动测试的对话框，其中（1. 将主机背面的两个出气口堵住 2. 将He减压阀的压力降低到与程序对话框中一致），请按照其中的两点提示执行后，激活这两个功能后点击对话框中OK检漏开始，检漏测试后会文字提示有没有通过检漏测试。 （9）检漏通过后，拔掉主机后面尾气的堵头，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.22 Mpa，O2：0.25Mpa。 （10）进入OptionsParameters中Furnace 1、Furnace 2的温度分别设置为：Furnace 1：1150℃；Furnace 2：850℃，开始升温。 2、操作程序： （1）选择标样（检查操作模式是否正确） 进入操作程序Standards窗口，在出现的对话框中确认要使用标样的名称，如没有需使用的标样请在此对话框中定义，如： CHNS模式：Sulfanilic Acid（可缩写为sul） 氨基苯磺酸，输入CHNS%的理论值。 O模式：Benzoic Acid （可缩写为ben）苯甲酸，输入 O%的理论值。 做日常样品测试时，选择使用Factor and/or monitor sample功能；重新制作标准曲线的标样测试时，选择使用Calibration Sample功能。 （2）炉温设定 进入操作程序Options Parameters，输入和/或确认加热炉设定温度，其中：CHNS模式：Furnace 1（右）：1150℃；Furnace 2（中）：850℃；Furnace 3（左）：0℃ ；O 模式：Furnace 1（右）：1150 ℃；Furnace 2（中）：0 ℃；Furnace 3（左）：0℃ （3）样品名称、重量和通氧方法的输入： 1)进入操作程序EditInput功能的对话框；或在要输入样品信息的相关行双击鼠标左键，同样可出现Input功能的对话框。 2)在其中的Name、Weight栏输入样品名称和重量，在Method栏右中选择合适的通氧方法。 （4）建议样品测定顺序： （列举CHNS模式，其它模式同样，只是标样不同） 1）测试空白值，在Name输入blk，在Weight栏输入假设样品重，在Method栏选 Index 2。测试次数根据各元素的积分面积稳定值到：N（Area），C（Area），S（Area）都小于100；H（Area）＜1000；O（Area）＜500。 2）做2 - 3个条件化测试，样品名输入run，使用标样，约2毫克，通氧方法选择Index 1。 3）做3 - 4个标样氨基苯磺酸测试，样品名输入Sulfanilic Acid（或输入在Standards中