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V01．26 第26卷第l期 苏州科技学院学报(自然科学版) No．1 JournalofSuzhou of$cienceand 呈Q塑年3月 University Technology(NaturalScience) Mar．2009 丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐的合成 董延茂，鲍治宇 (苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏苏州215009) 搐要：以丙三醇、三氯氧磷为原料合成了丙三醇双磷酸酯二磷酰氯(GDD)，然后将GDD与三聚氰胺反应合成了一 种新型磷一氮系。三位一体”膨胀型阻燃剂一丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐(GDM)。研究了原料配比、反应温度、反应 时间等对GDD、GDM收率的影响。合成GDD的最佳工艺条件为反应温度318K，，耐厅醑l：l，反应时间1．5h。以三 乙胺为缚酸剂，GDD与三聚氰胺在313K下反应2h可以得到GDM。该阻燃剂在抗静电涂料等领域有潜在的应用 价值。 关键词：丙三醇；磷酸酯；三聚氰胺；膨胀型阻燃剂 中图分类号：0623．624 文献标识码：A 文章编号：1672-0687(2009)01枷35-04 “三位一体”膨胀型阻燃剂(IFR)集酸源、炭源、气源于一体，热稳定性和耐候性好，低烟、低毒、低添加 量，与高分子材料相容性好，具有良好的综合阻燃效果，是无卤阻燃领域的一个重要发展方向【M。“三位一 的化合物尤为引人关注110．-瑚。PDM在国外已商品化，如美国GreatLake公司开发的CN329。在20世纪90年 代开始，国内也有人先后进行了合成以及合成条件的优化【1¨71。由于目前季戊四醇市场价格较高，因此，基于 季戊四醇的“三位一体”IFR成本也偏高，其应用受到限制。笔者尝试以丙三醇(俗称甘油)代替季戊四醇合成 势，并在抗静电涂料等领域有潜在的应用价值。 1实验部分 1．1原料 三聚氰胺(MEL)，化学纯，上海试剂一厂；二氯甲烷，分析纯，中国洪声化工厂出品(无锡)；三乙胺，分析纯，上 海化学试剂采购供应站；苯，分析纯，江苏金城试剂(昆山)有限公司。 1．2化学合成 1．2．1 丙三醇双磷酸酯二磷酰氯(GDD)的合成 在带有搅拌器、回流冷凝管、温度计的反应瓶中按照一定比例加入丙三醇、三氯氧磷和三乙胺，搅拌，在 预定温度下反应若干小时，反应结束后用丙酮和苯分别洗涤，在50℃下真空干燥。计算产率。 1．2．2丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐的合成 在三口瓶中加入定量的GDD和三聚氰胺，以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为缚酸剂，加热回流。反应一定时 间后自然冷却到室温，过滤后用热水洗涤三次，抽滤，干燥，得到白色固体。熔点为342℃～346℃。 1．3结构表征 1．3．1 红外光谱 采用Mangna-550型傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片法)检测产物。 1--06 【收稿日期】2008-1 【基金项目】建设部科技攻关基金资助项目(2008-K4--19)；苏州市科技发展计划(工业攻关)项目(SG0847) 【作者简介】董延茂(1970-)，男，辽宁大连人，副教授，博士，研究方向：功能高分子材料。 万方数据 苏州科技学院学报(自然科学版) 2009生 1．3．2元素分析 用装配有能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)的HitachiS-570扫描电镜(SEM)检测产物的元素组成。 2结果与讨论 2．1化合物的表征 胀阻燃剂，应用于抗静电涂料领域；或GDM进一步与丙烯酰氯作用形成反应性单体，制备高分子纳米复合 型膨胀阻燃剂，在抗静电涂料、塑料等领域有潜在的应用价值。 N迄，N 掣站m 舳．+‘