加湿微波灭菌法对蛇胆川贝散中成分及含量的影响研究.pdfVIP

MEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2012VOL23NO．6 时珍国医国药2012年第23卷第6期LISHIZHEN 加湿微波灭菌法对蛇胆川贝散 中成分及含量的影响研究 霍务贞1，邬威尧2，唐鹰2，朱盛山h (1．广东药学院中药开发研究所，国家中管局三级实验室，广东广州510000； 2．佛山冯了性药业有限公司，广东佛山528000) 摘要：目的检测分析蛇胆川贝散灭茵前后成分变化及西贝母碱的含量。方法用薄层扫描法比较灭菌前后成分的变化。 采用HPLC—ELSD法测定样品中的西贝母碱含量。结果灭茵前后样品及制剂中成分一致，且主要药效成分西贝母碱转移 率高。结论优化的灭菌方法对蛇胆川贝散中西贝母碱的含量无影响。 关键词：灭茵；TLCS；HPLC—ELSD；蛇胆川贝散；西贝母碱 DOI标识：doj：10．3969／i．issn．1008J0805．2012．06．036 中图分类号：R284．2文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2012)06—1400-02 蛇胆川贝散为《中国药典}2010版一部收载品种，其中川贝具贝散项下鉴别方法制备：取蛇胆川贝散20g，精密称定。加三氯甲 有清热润肺、化痰止咳的功效，但本品在加工过程中污染机会较 烷30nd，浓氨试液5fIll，加热回流30min，放冷，滤过，滤液蒸干， 多、增菌率较高，需灭菌后使用。目前的灭菌方法较多，如辐照灭 残渣加甲醇1一溶解，作为供试品。 菌、微波灭菌、高压蒸气、环氧乙烷灭菌等。佛山冯了性药业有限 阴性供试品溶液的制备：取蛇胆汁乙醇液10瑚，加二氯甲烷 公司在前期研究工作的基础上，优化出加湿微波灭菌法对川贝进 lOfnl振摇提取，取氯仿层溶液，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至l 行灭菌，为考察灭菌工艺对川贝成分的影响，本文建立了薄层色谱 TrII，作为阴性供试品溶液。 法对灭菌前后川贝的成分进行鉴别比较，并对其主要药效成分西 2．1．3薄层实验条件照薄层色谱法《中国药典)2010版一部附 贝母碱采用高相液相蒸发光散射器色谱法进行含量测定，为该灭 录ⅥB试验…，吸取各样品溶液，依次点样于同一硅胶G薄层板 菌工艺的选择提供实验依据。 上：1：牛黄胆酸钠对照品溶液5山；2：阴性供试品溶液各5一；3： l仪器与试药 蛇胆川贝散供试品@ao川溶液；4：蛇胆川贝散供试品①5一；5：川 薄层扫描仪(TIESCANNER3，瑞士CAMAG)；电热恒温鼓风贝灭菌后供试品溶液5山；6：川贝灭菌前供试品溶液5一；7：西贝 于燥箱DHG一9203A型，A百lent高效液相色谱仪；Alltech3300蒸母碱对照品溶液5¨J。以正己烷一醋酸乙酯一二乙胺(12：10： 1)为展开剂，上行展开约8ca，取出，晾干，用稀碘化铋钾试液，亚 发光散射检测器(ELSD，格雷斯中国有限公司)；Bp211D型电子天 BS 平Sartoius 硝酸钠试液依次显色氨熏至斑点显色清晰。拍照，见图1。，扫描 124S(北京北京赛多利斯仪器公司)；KQ3200型超声 mm×0．45 波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。 条件：w灯：x=650am，扫描光狭缝6．0 mm，扫描分辨 西贝母碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110767—率：100“m／step。扫描结果见图2～8。 201005)；牛黄胆酸钠对照品(中国药品生物制品检定所，批号：2．1．4实验结果由图I可见，轨道l、2、3日测观察不到斑点，但 1 10815—200707)；蛇胆11I贝散灭菌前后川贝及制剂成品均由课题经扫描图可观测到吸收峰，由图3、4可见，蛇胆汁(轨道2，图4)与 组合作单位佛山冯了性药业有限公司提供。乙腈为色谱纯，水为 牛黄胆酸钠(轨道1，图3)有1个共同峰。 三