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《药物化学》 实验指导书 适用专业: 制 药 工 程 课程代码: 7302140 总学时: 16 总学分: 编写单位: 制药工程系 编 写 人: 杨 文 宇 审 核 人: 审 批 人: 批准时间: 年 月 日 目 录 前言…………………………………………………………………………………………… 1 实验须知……………………………………………………………………………………… 1 实验规则……………………………………………………………………………………… 1 安全防火须知………………………………………………………………………………… 1 实验一 磺胺醋酰钠的合成（实验代码7302140-1）…………………………………… 3 实验二 乙酰水杨酸（阿斯匹林）的合成（实验代码7302140-2）…………………… 7 一、前言 　　药物化学实验是整个药物化学课的重要组成部分。其主要目的是： 通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。 通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事药物化学科研工作的基本训练。 　　在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。 二、实验须知 　　在药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。 三、实 验 规 则 试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。 药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。 操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。 有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。勿粘及五官和创口，以免中毒。 实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。必要时可戴好防护用具进行工作。 若将玻管插入塞中时，可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂，用布包住波管使其旋转而入，防止折断割伤。 试验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。 试验结束时，应将门、窗、水、电、煤气关好，室内打扫干净，并清点仪器后方可离去。 四、安全防火须知 实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源，不得超过 500ml 。 烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。 消防器材，沙箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点，不能随意移动，均应处于备用状态。 万一不慎着火，要沉着冷静积极抢救，应立即切断室内电源和火源，用石棉布将着火部位盖严，使其断绝空气而熄灭。或是火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好，它具有不腐蚀不导电之优点。 　　在实验室中常发生的事故如下，应予以特别注意。 蒸馏或回流加热时，发现未放沸石，未等溶液冷却就补加沸石，结果溶液冲出瓶外于是引起火灾。 蒸馏易燃物时，忘记通冷凝水，大量蒸汽逸出亦易引起火灾。 蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。 用三角烧瓶作减压装置的受器结果炸裂。 加压操作结束后，放气太快，使压力记冲破。 使用真空干燥器时，用完就直接开干燥器的放气阀，结果使泵内的机油被吸到干燥器中，样品被污染。 实验室水槽易发生用抹布和碎拖布条堵塞而造成水灾。 实验一 磺胺醋酰钠的合成（实验代码7302140-1） 一、实验目的和任务 1、通过实验掌握磺胺类药物的理化性质，并根据临床的需要对药物结构进行必要的修饰。 2、熟悉酰化反应的原理，掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。 二、实验内容 1、磺胺醋酰的合成。 2、磺胺醋酰熔点的测定、产率的计算。 三、实验仪器、设备及材料 1、主要仪器：100ml三口烧瓶1个、调速搅拌器1个