液氨中矿物油的含量分析.pdfVIP

化学推进剂与高分子材料 Chemical Materials PropellantsPolymeric 2009年第7卷第5期 液氨中矿物油的含量分析 王娟，魏磊，汪建春，张旭锐，高英武，牛学坤 (黎明化上研究院，河南洛阳471000) 摘要：利用三波长红外光谱分析法测定i氟化氮用液氨中的矿物油含量。研究结果表明，该方法 简便、有效，且对不同种类的矿物油具有普适性。利用此法可快速检测液氨中矿物油的含量。 关键词：三氟化氮；液氨；矿物油；j波长红外光谱法 三氟化氮(NF，汽体作为半导体工业中的等离子 各种基团有不同的吸收强度，所以基团累加时 蚀刻剂和化学气相沉积室的清洗气体在电子工业中 应以各类基团的吸光度校正系数为权，吸光度为权 发挥着重要作用，与四氟化碳(CF。)等其他电子气体重，加权累计【7】。一CH：一、一CH，、芳环的C—H键 相比，NF，对硅和氮化硅蚀刻具有更高的蚀刻速率 和选择性，且被蚀刻物表面不留任何残留物质。‘ 由吸收的加和性可知，三波长处的吸光度A 2930、 市场对NF，气体的纯度要求很高，在众多杂质 A：％。、A，㈣分别为3种基团吸收的分类汇总值，所 中，CF。因物性与NF，相近(沸点仅相差1cC)很难分 以其原始数学模型【8】为： 离。国外专利报道了通过特殊吸附、共沸精馏或萃 c=x×A2930+Y×A290+z×,43030 (1) 取精馏等来分离CF。的工艺【l~5】，这些工艺虽能得到式中：c为溶剂中矿物油的浓度，x，Y，z分别为与 合格产品，但工业化实施较为困难。通过原材料质 一CH：一、一CH，、芳环的C—H键吸光度相对应的校 量的控制和工艺参数的优化，从源头减少CF。的生 正系数。因脂烃基对芳环的吸收有叠加，尽管叠加 成是解决这一难题的主要方法。 很小但芳环的吸光度校正系数大[71，易引起大的误 液氨作为主要原材料之一，其矿物油含量对 差，需引入校正因子F对A：，，。修正，其中F为正 NF，产品中CF。的水平有直接影响。文中参照国家十六烷的,40930／A0030值。 标准【6】水中矿物油测定的红外光谱法，提出三波长 (2) 红外光谱分析方法，对瓶装液氨中矿物油总量进行 1．3定量标准方程 测定，对产品纯度进行跟踪分析。结果表明该法可 吸光度系数是物质具有的特定数值，但仪器精 作为NF，生产中液氨原料质量控制的依据之一。 度、操作条件不同，所得数值有差别，所以可借 1 实验部分 助模型化合物的纯物质得到仪器的吸光度校正系 1．1仪器与试剂 数喁l。分别配制富含一CH：一(如正十六烷)、一CH，(如 OIL460型红外测油仪：北京华夏科创仪器技姥鲛烷或异辛烷)、芳环(如甲苯或苯)基团的单一标 术有限公司；AW220电子天平：日本SHIMADZU准溶液以标定x，Y，z，在3 公司生产。 红外光谱扫描。 6N级(纯度等级，相当于6个“9”，即质量 度，依次代人(2)式，得三联方程组。 分数99．9999％，下同)高纯氨；待分析液氨钢瓶； 对一特定仪器，在特定条件下，x，J，，z，F保 H2S04(质量分数≥98％)；分析纯CCl4；甲基红指 示剂；正十六烷；异