天然产物考试.docVIP

天然产物提取方法及原理 一、溶剂提取法：（渗透、溶解、分配、扩散）1．溶剂提取法的原理：根据各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分溶解出来的方法。 ?过程 ①渗透：对干原料，首先要湿润，新鲜的水分占80%左右，原料与疏水性的石油醚溶剂接触时更为困难，为了加快渗透，需添加少量的极性溶剂如乙醇或丙酮等。 ②溶解：溶剂渗入细胞后，可溶解的成分按溶解度大小先后溶解到溶剂中去。对于干原料，以溶解过程为主。 ③分配：若在两相中溶质浓度不平衡，则在相互接触时，将在相与相之间进行分配，即为有效成分从细胞液的液相转入溶剂相中，直到有效成分在细胞原生质液和溶剂两个液相内达到完全平衡。 ④扩散：从植物原料中浸提精油时，溶剂经渗透浸入含有精油的原料内，在细胞内生成一种溶液。 ?方法 浸渍法：水或有机溶剂，不加热，效率低，易发霉发酵，需加防腐剂。2）渗漉法：有机溶剂，不加热，提取脂溶性成分，溶剂消耗量大，费时。3）煎煮法：加热提取水溶性成分，易挥发，热不稳定。4）回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。在水浴中不断加热回流至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。5）连续回流提取法：用索氏提取器需用溶剂量较少，提取成分也较完全。索氏提取器。提取成分受热时间较长。二、微波提取法：微波是频率在300MHz至300GHz之间的电磁波，利用微波强烈的热效应，当高频电磁波穿透萃取媒介，到达被萃取物料的内部时，微波能迅速转化为热能而使细胞内部温度快速上升，促使细胞破裂，有效成分流出。此外微波产生的电磁场可加速被萃取组分向萃取溶剂界面扩散的速率。三、超声提取法：利用超声波具有的机械效应，空化效应以及热效应，通过增大介质分子的运动速度，增大介质的穿透力以提取生物有效成分。特点：1.不加热、节能2.提取率高，溶剂用量少，时间短3、提取物含量高4、噪音大，有游离基生成，对一般植物生产物无影响，对蛋白质核酸有影响。 ?原理： 1）机械效应：超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传质。 a.产生辐射压强对物料有很强的破坏作用，使细胞组织变形、植物蛋白质变性； b.促使介质悬浮体产生摩擦力，使生物分子解聚，使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂中； 2) 空化效应 通常情况下，介质内部或多或少地溶解了一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这就为超声波的空化效应。可造成植物cell壁整个生物体破裂，利于有效成分溶出。 3) 热效应 在介质传播中，其声能不断被介质的质点吸收，介质将所吸收能量的全部或大部分转变成热能，从而导致介质本身和药材组织温度的升高，增大药物有效成分的溶解度，加快有效成分的溶解速度。四、水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时存一定的蒸气压。五、升华法：固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。升华法往往产生挥发性的焦油状物，粘附在升华物上，不易精制除去，其次，升华不完全，产率低，有时还伴随有分解现象。六、压榨法七、超临界流体提取法：流体在超临界区附近，压力和温度的微小变化会引起流体密度的大幅度变化，非挥发性溶质在超临界流体中的溶解度大致上和流体的密度成正比，利用此特性从固体或液体中萃取出某种成分，从而达到分离纯化的目的。要求：萃取剂要具有较高的临界温度和临界压力，化学性质稳定（二氧化碳良好），操作温度和超临界流体的临界温度相近，超临界流体化学性质和待分离物质性质相似。 饴糖的制备 一、饴糖定义：以大米、大麦、小麦、粟或玉米等含淀粉的粮食为原料，经糖化作用制成的糖类食品，其主要成分为麦芽糖与糊精。有软、硬两种，软者称胶饴，硬者称白饴糖。 二、物理性质：（1）熔点： 119-121 °C (2)比旋光度： 137 °C; (c=4, H2O, NH3) (3)水溶解性： 1080 g/L (20 oc) (4)软饴糖为黄褐色粘稠液体；硬者系软饴糖经搅拌，混入空气后凝固而成，为多孔之黄白 色糖块 (5)甜味温和，约为蔗糖的30% (6)防维生素C氧化的能力比其他糖类大 (7)抑菌能力比蔗糖强(蔗糖的抑菌浓度为60%以上，麦芽糖为40%以上) (8)不易褐变 化学性质： 因饴糖主要成分含有麦芽糖，麦芽糖为含醛基的还原糖C12H22O11 ，因此能发生如下反应： 银镜反应（2）与班氏试剂（用硫酸铜、碳酸钠或苛性钠、柠檬酸钠等溶液配制）共热生成砖红色氧化亚铜沉淀（3）能使溴水褪色，被氧化成麦芽糖酸（4