化学计量学_动力学分光光度法同时测定药物与人尿中诺氟沙星与利福平.pdfVIP

中国科学 B 辑 :化学 2008 年 第 38 卷 第 4 期: 347 ~ 356 SCIENCE IN CHINA PRESS 化学计量学-动力学分光光度法同时测定药物和 人尿中诺氟沙星和利福平 ① ①②* 王勇 , 倪永年 ① 南昌大学化学系, 南昌 330031; , 330047 ② 南昌大学教育部食品科学重点实验室 南昌 * 联系人, E-mail: ynni@ 收稿日期: 2008-03-06; 接受日期: 2008-03-19 国家自然科学基金(批准号:、江西省自然科学基金(批准号: 0620041)、江西省研究生创新专项资金(批准号: YC07A026)和长江 学者及创新团队(批准号: IRT0540)资助项目 摘要 利用动力学分光光度法实现了对诺氟沙星和利福平的同时测定. 方法基于在氢氧化 关键词 钠介质中, 诺氟沙星或利福平将紫红色的高锰酸钾溶液还原成绿色的锰酸钾时存在动力学速 化学计量学 率差差异. 实验采集波长范围 400~750 nm( 间隔 1 nm)及时间范围 0~480 s( 间隔5 s) 内的光谱- 动力学 动力学数据, 可观察到高锰酸钾和锰酸钾的光谱重叠, 具有 526、608 和 433 nm 三个最大吸收 分光光度法 诺氟沙星 波长. 实验表明, 在最佳的实验条件下, 诺氟沙星和利福平在该三波长处的线性范围分别为 − 1 −1 −1 − 1 利福平 0.15~1.8 mg ·L 和 0.5~6.0 mg ·L , 诺氟沙星的检出限为 0.061 mg ·L (526 nm) 、0.054 mg ·L 药物 (608 nm)和 0.079 mg ·L− 1 (433 nm), 利福平的检出限为 0.119 mg ·L− 1 (526 nm) 、0.258 mg ·L− 1 人尿 (608 nm)和 0.283 mg L− 1 (433 nm). 随后, 采用卡尔曼滤波(KF)、主成分回归法(PCR)、偏最小 · 二乘法 1(PLS1)、偏最小二乘法 2(PLS2)和径向基函数-人工神经网络(RBF-ANN)处理一组诺氟 沙星和利福平的校正组溶液在三个最大吸收波长处的二维动力学数据和在 t = 480 s 时的二维 光谱数据; 进而采用平行因子分析法(PARAFAC)和 Turker3 法处理三维光谱-动力学数据. 所 得的模型对未知样的预报结果表明, 在 608 nm 下利用动力学数据的PLS1 和在400~750 nm 波 长范围内利用光谱-动力学三维数据的 Turker3 的预报结果较好. 将本文提出的方法用于药物 和人尿中的诺氟沙星和利福平的同时测定, 与高效液相色谱法(HPLC)的结果无显著性差异. [8] [9] 1 引言 法 等. 用于利福平的分析方法也有分光光度法 、