L-4-硝基苯丙氨酸的合成研究.pdf

第23卷第6期 高校化学工程学报 No．6、，01．23 2009年t2月 JoumalofChemical ofChineseUniversities Dec． 2009 Engineering 文章编号：1003-9015(2009)06．1007-06 L．4．硝基苯丙氨酸的合成研究 刘金强，钱超，张涛，陈新志 (浙江大学化学工程与生物工程学系，浙江杭州3 10027) 摘要：￡-4-硝基苯丙氨酸为合成众多药物的中间体。采用釜式反应器，以混酸(浓硫酸与浓硝酸)为硝化试剂对上J苯丙 h的工 氨酸进行硝化反应，制备得到了目标产物。在浓硫酸与浓硝酸的体积比为2：l，反应温度为012，反应时间为3 艺条件下，该法制备L-4-硝基苯丙氨酸的收率达到65．2％。该法在反应过程中得到的副产物，经1H-NMR和”C-NMR 鉴定了其结构，证明其为两分子间的缩合产物，据此推测了反应可能的机理。为了减少分子间的缩合反应，采用管式 反应器对苯丙氨酸的硝化反应进行探索，并用正交实验法对反应条件进行了优化，结果表明，反应温度为50C，反应 时间为5min，混酸中浓硫酸与浓硝酸体积比为2：1，收率可达80．9％．与釜式反应相比．管式反应器能够有效避免分 子间缩合的副反应，并能加快反应速率．提高反应效率． 关键词：L-苯丙氨酸；L-4．硝基苯丙氨酸；硝化；管式反应器 中图分类号：0621．255．4；TQ246．1 文献标识码：A onthe of Study Synthesis L--4·-Nitrophenylalanine LIU XiIl-zhi Chao，ZHANGTao，CHEN Jin-qiang，QtAN ofChemicalandBiochemical 310027，China) (Department Engineering，ZbejiangUniversity,Hangzhou iSall intermediatein medicine is Abstract：L-4-Nitrophenylalanineimportant many syntheSeS．Itcommonly the nitrationof withmixedacidnitrate ofconcentratedand synthesizedby L-phenylalanine composed H2S04 concentratedinabatch the of Callreach65．2％whenthe HN03 reactor：and yieldL-4-Nitrophenylalanine volumeratioofconcentratedandconcentratedof2：lisusedatreaction of0℃with H2S04 HN03 temperature reactionof3h．Thestructu